Форумы ANCHEM.RU: Определение перманганатной окисляемости.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение перманганатной окисляемости. >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение перманганатной окисляемости.

Ninok
Пользователь
Ранг: 14

13.11.2015 // 9:16:45

Добрый день. С какой целью при определении перманганатной окисляемости (ГОСТ Р 55684-2013) проводится холостой опыт? Определяем перм. окисляемость в питьевой воде (бутилированной). Расходуется 0,3 -0,4 мл перманганата калия (пробу не разбавляем), на холостой опыт расходуется столько же. Подставляем в формулу - получаем ноль. Если бы разбавляли пробу - тогда понятно назначение холостого опыта, а в нашем случае - с какой целью его делать?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

13.11.2015 // 12:31:54

Это частый вопрос. В вашем случае холостая компенсирует фон от посуды и грязь в реактивах. Вот например, когда серную кислоту (в которой больше всего загрязнений) 1:3 готовите, вы в нее перманганат добавляете до слегка розоватой окраски? А она меж тем со временем продолжает обесцвечиваться. Так что процедура вполне имеет смысл.

clatrat
Пользователь
Ранг: 1059

14.04.2025 // 13:47:29

Здравствуйте!
Внезапно, при проверке правильности формул методик возник и у меня данный вопрос: ГОСТ Р 55684. В п. 10.1 чётко указана формула, без каких-либо уточнений в применении. В формуле введён объём холостой пробы.
Зачем там процедура вычета перманганатной окисляемости рандомной дистиллированной воды или иной лабораторной воды, не имеющей никакого отношения к анализу анализируемой пробы? Вычитать величину холостой необходимо только при наличии операции разбавления пробы этой лабораторной водой, чего в прописи методики не указано.
Мнение, что холостая проба учитывает грязь с посуды и реактивов ни разу не убедительна. Во-первых, потому что эти факторы учитывается в процедуре установления коэффициента поправки, куда добавляются те же реактивы, во-вторых, априори, методика не допускает использование "грязных" реактивов или посуды, введя пункты 8.1 и 8.2, где это отдельно контролируется.
Как итог, мы видим чудовищное занижение результатов определения при анализе чистых проб. На 50 и выше процентов.

Yrhu
Пользователь
Ранг: 225

17.04.2025 // 9:05:21

Добрый день! Откуда в дистиллированной воде может появиться органическое вещество в количестве 0,57 мг/дм3 (атомарного кислорода)? по ГОСТ Р 58144 должно быть не более 0,08 мг/дм3. Считали без вычета холостой, иначе все обнулится.

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 341

17.04.2025 // 10:43:50

Yrhu пишет:
Добрый день! Откуда в дистиллированной воде может появиться органическое вещество в количестве 0,57 мг/дм3 (атомарного кислорода)? по ГОСТ Р 58144 должно быть не более 0,08 мг/дм3. Считали без вычета холостой, иначе все обнулится.

Может, именно поэтому всё-таки стоит вычитать холостую?

Rey
Пользователь
Ранг: 884

17.04.2025 // 12:16:59

А я ее (холостую) не воспринимал как показатель учета затрат перманганата на загрязнение реактивов или что-то в этом роде, я ее воспринимал показателем учета перетитровывания конечной точки титрования. Ну типо если вы на чистой пробе затратили 0,2 мл перманганата, чтобы увидеть розовую окраску, то этим же количеством перманганата вы перетитруете и рабочую пробу.
Ну и как показал опыт, то на свежих реактивах это значение порядка 0,1-0,2мл, а на тех же растворах реактивов, которые в жаркую погоду постоят 1-2 недели может уже превышать 0,5 мл, то есть все же расход перманганата на загрязнение реактивов имеет место быть.
Ну а так да, эта холостая практически всегда одна и та же.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Yrhu
Пользователь
Ранг: 225

18.04.2025 // 3:34:24

Редактировано 1 раз(а)

clatrat пишет:
Здравствуйте!
Внезапно, при проверке правильности формул методик возник и у меня данный вопрос: ГОСТ Р 55684. В п. 10.1 чётко указана формула, без каких-либо уточнений в применении. В формуле введён объём холостой пробы.
Зачем там процедура вычета перманганатной окисляемости рандомной дистиллированной воды или иной лабораторной воды, не имеющей никакого отношения к анализу анализируемой пробы? Вычитать величину холостой необходимо только при наличии операции разбавления пробы этой лабораторной водой, чего в прописи методики не указано.
Мнение, что холостая проба учитывает грязь с посуды и реактивов ни разу не убедительна. Во-первых, потому что эти факторы учитывается в процедуре установления коэффициента поправки, куда добавляются те же реактивы, во-вторых, априори, методика не допускает использование "грязных" реактивов или посуды, введя пункты 8.1 и 8.2, где это отдельно контролируется.
Как итог, мы видим чудовищное занижение результатов определения при анализе чистых проб. На 50 и выше процентов.

Добрый день.
1. При вычитании холостой при разбавлении , допустим в 2 раза, то и вычитать нужно холостой в 2 раза уменьшенном количестве, получается?
2. И если я проверяю свою дистиллированную воду, то какой у меня может быть холостой раствор?. Единственно, попробовать ВДИ с аптеки?
3. И если я добавлял перманганат в серную кислоту, то органики в ней не будет на 100%? Или она может как то "проявиться", например, при недостаточном добавлении? Так может быть?


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты