| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>
|
 |
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
 27.01.2019 // 20:39:01
Редактировано 3 раз(а) Я писал, что вкол ручной. 8-10 вколов в день. Ну может увеличится до 12. На мой взгляд, это мало и жить она должна долго. Вопрос -- примерно сколько (на сложной смеси типа рыбьего жира, ну или 37 кислот)? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1392 |
27.01.2019 // 20:57:33
Редактировано 3 раз(а) 1. Была WAХ 10м х 0,1мм для экспресс-анализа, проработала 1 год, нагрузка 10-15 анализов в день и еще бы работала столько же, но нужно было большее разрешение и пришлось заменить на 100м Rtx. Последняя "держалась" до ~3000 анализов, испытывая мое терпение... 2. Этот анализ предусматривает вставку в лайнере из силанизированной ваты, которая и задерживает большинство нелетучих и высококипящих. Через ~1000 вколов лайнер следует заменить. 3. Чего не любит WAX-колонка - высоких температур (>240C), кислорода в газе-носителе и влажных проб. Колонка постепенно набирает MAG, DAG, TAG, воска и стеролы, от которых ее очистить невозможно. |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
27.01.2019 // 21:19:41
1)Т.е. чем хуже у меня происходит перевод триглицеридов в метиловые эфиры жирных кислот те больше будет MAG, DAG, TAG попадать в колонку? 2) Если я НЕ буду отмывать пробу, то щелочи и алкоголяты будут садится на вате в лайнере? 3) Если я НЕ буду отмывать пробу, то и попадание воды будет зависеть только от содержания ее в реактивах. |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1392 |
28.01.2019 // 8:27:17
Редактировано 3 раз(а) 1. Да. Кроме упомянутых, есть глицерин, FFA, стеролы, токоферолы и воска. 2. Да. Щелочь и алкоголяты в т.ч. и мыла - нелетучие и в колонку попасть не могут. Раньше, при использовании набивных колонок, в лайнер специально помещалась щелочь для гидролиза остаточных MAG, DAG, TAG и улавливания паров воды и образующихся FFA. 3. Не только, но и от содержания воды в жире. Алкоголяты и щелочь приводят к неприятному желированию образующихся мыл в растворе в течение 30-120 мин, что затрудняет использование автосамплера. Никакое фильтрование или центрифугирование не помогает, только временно. Пробы снова образуют гель. |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
28.01.2019 // 14:12:40
Редактировано 1 раз(а) Спасибо за столь подробные ответы. В голове потихоньку картина проясняется. Отмывкой пока НЕ пользовались (да и НЕ очень хочется). По глицерину есть вопрос: Пользуемся центрифугированием 5 мин 3000 об/м. Этого достаточно для адекватного отделения глицериновой фракции? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1392 |
28.01.2019 // 18:49:25
Редактировано 2 раз(а) Напрасно, процедура предельно простая: После метилирования добавляется 1мл 2% H2SO4, содержимое энергично перемешивается, нижний водный слой обирается пипеткой Пастера (1мл). Процедура повторяется еще раз с кислотой и 2 раза с водой. В гексановый раствор добавляется безв. Na2SO4 (~100 мг), перемешивается и через 5-10 мин прозрачный р-р можно закалывать. Я обычно доп. разбавляю гексаном в виале в 4 раза. Удобно готовить пробы сразу на сутки работы -> 12 шт. в автосамплер. Глицериновую фракцию таким образом отделите и для Ваших целей этого достаточно, но глицерин все равно будет присутствовать в пробе. |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
28.01.2019 // 19:56:10
Редактировано 1 раз(а) На данный момент на "убитой" колонке пробоподготовку проводят как по ГОСТ 316-65-2012 глава 6, но: 1) Метанол использовали 2-3 летней давности и НЕ абсолютизировали НИкогда. 2) Растворение щелочи в спирте как таковое...Сколько я наблюдал приготовленный раствор, то там всегда был осадок. Хранился при комнатной температуре НЕ герметично закрытый. Может это и нормально? И пробы НИкогда НЕ желировались. Что-то тут НЕ так... 3)После того как смонтируем фильтры по газам и проведем другие работы с заменой колонки, хочу сделать все как прописано по ГОСТу БЕЗ отклонений в главе 6. Далее перейти на главу 5 с металлическим натрием (целесообразности прямой НЕ вижу, но мне кажется, что так будет лучше). Если колонка при таких вводных сможет прожить 800-1000 вколов с хорошим разделением, то это будет прям прорыв. И можно будет ввести промывку с верификацией методики. 4)Я так понимаю, что отмывка еще улучшит "чистоту" вводимой пробы, следовательно и жизнь колонки? Только до конца НЕ понял необходимость в 2% серной кислоте. |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
01.02.2019 // 10:32:08
Редактировано 2 раз(а) Попробовал абсолютизировать метанол и приготовить на нем спиртовой раствор гидроксида калия и метилата натрия (из натрия металлического). 1) Как правильно нарезать и взешивать натрий металлический, чтобы он НЕ успевал покрываться оксидной пленкой (натрий залит петролейным эфиром)? Мое понимание, что метанол абсолютизировать особо-то смысла и нет, если будет попадать такое кол-во оксида натрия. От осадка я избавлялся отстаиванием и центрифугированием. 2)Приготовленные пробы на метилате натрия и гидроксиде калия визуально очень разные. Это касается образующегося осадка. На метилате натрия его получается в два-три раза больше по объему и он другой консистенции (жидкий+рыхлый), на гидроксиде -- жидкий. На "убитой" колонке хроматограммы при беглом осмотре особо-то и не отличаются. |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1392 |
02.02.2019 // 15:00:45
Продажный метанол, как правило, достаточно чистый и содержит не более 0,1% воды. Достаточно перегнать над KOH или рассчитать нужное кол-во мет. натрия и перегнать над метилатом. 1. Мет. Na хранится под жидкими парафиновыми. Отрезается нужный кусок, ополаскивается в гексане. срезается внешняя поверхность до блестящей, взвешивается на весах и - обратно в гексан. Для растворения обтирают фильтровальной бумагой от гексана и нарезают на кусочки. Поверхностная пленка всегда образуется и состоит в основном из гидрооксида. 2. Образование на дне капли явно свидетельствует о присутствии влаги в реакционной смеси. 3. Отличий быть и не должно, поскольку делятся одни те же FAME. Наличие влаги в пробе проявляется на начальном участке хроматограммы появлением широкого горба. |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
02.02.2019 // 16:04:29
Редактировано 1 раз(а) Позвольте не согласиться, коллега. Много абсолютировал, но зачем нагревать спирт, будут потери на испарение. Ну да, спасёт обратный воздушный холодильник. Лучше охлаждать, потом плавно нагревать, и скорость реакции адекватной сделать, т.е. зачастую уменьшить, а то закипит. Со всем остальным согласен, разве что азотный шкаф - один из идеалов, но я обычно в атмосфере Земли работал. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 144
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]