| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
HR TOF с электронной ионизацией: LECO или Agilent >>>
|
 |
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
 16.06.2012 // 16:53:21
А что если спектр ЭУ не информативен? Один пик, например? Конечно, есть индексы удерживания, да и другие пики есть, но относительная интенсивность в районе 5-8% да и все-таки по индексам идентификацию неизвестного не произвести, а с 1 пиком даже предположить структуру-то сложно... P.S. Правда, не пробовал такие вещи на МС/МС... Обидно будет если и там получится та же картинка 
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
16.06.2012 // 17:29:51
в малолинейчатых спектрах есть свой цимус. Нет в мире совершенства. Везде бывают свои достоинства и недостатки. Короче, кто уж нуждается в "доработке" меньше всего, так это ГХ-МСный EI. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
16.06.2012 // 17:41:27
Редактировано 2 раз(а) В диапазоне 400-700m/z указанный ион ([M+Н]+ или [M]+*) должен быть самым интенсивным. Указывается соотн. интенсивностей, т.е. с учетом интенсивности изотопного пика M+1 ([M]+*). Да можно и не очень "чистый", только надо будет обязательно ВЭЖХ-МС тогда делать. Кстати, не рекомендую direct-infusion, т.к. каротины относительно быстро окисляются, изомеризуются и т.д. Насчет интенсивности [M]+* - все не так просто, влияет не только МС-условия, но и качественный и количественный состав растворителя, в котором, растворенный аналит, вводится в ионный источник. Особенно это ярко проявляется с +APCI, т.е. у меня получались масс-спектры (c +APCI), где [M+H]+/[M]+* или имели очень низкие интенсивности или их вообще не было видно, зато всего остального - ого-го  Аммонийный аддукт вряд ли получится получить, вот [М+Li]+ и т.д. может быть. Если интересуют варианты электрохимического окисления-восстановления при ESI, то мы как-то затрагивали эту тему: |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
16.06.2012 // 17:51:14
Редактировано 1 раз(а) Не стоит рассматривать какой-либо метод ионизации, как "сферического коня в вакууме". Многое завист от ситуации, т.е. от аналита, условий и т.д. и т.п. Поэтому имеет смысл говорить "характерно" для каких-то классов соединений/гомологических рядов и каких-то типовых условий. |
||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
17.06.2012 // 23:49:37
Да мне вообще интересно как М+* можно получить в электроспрее, если не задирать безумно spraying voltage. И с какого испуга direct infusion должен быть более жестким? У неня в поле интересов появилась непредельщина, так что лучше разобраться заранее что происходит. Ладно, достану каротин, далее посмотрим на изотопное распределение. Более, того, я смогу сделать МС/МС с индивидуальных изотопов и померить фрагменты на са 100,000 разрешения и low-ppm точностью. Где то к концу месяца будет посвободнее, смогу поиграться. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
18.06.2012 // 14:42:30
Смотрел в диапазоне 3-4кВ (+ESI), ощутимой качественной разницы не заметил, норма - 3.0-3.2кВ, причем в норме лучше всего и получалось. DP влияет заметно. Пробовал, кстати, (минутка появилась - залез в архив) и в -ESI/-APCI, любопытства ради - ничего интересного, т.е. шум Если интересно могу масс-спектры выложить, когда время появится.Вы неправильно поняли, имелось ввиду, что продукты окисления аналита и т.д. могут "мешать", а при ВЭЖХ-МС... Если количественный анализ и нужно максимум чутья, то я бы сразу смотрел в сторону аддуктов и т.д., хотя многое зависит от ситуации, попадались непредельные галогенуглеводороды (СxHyHalz), которые очень хорошо ионизировались в +ESI за счет того же ЭХО, правда образовывались [M-Hal]+*. Если что получится - выкладывайте. В общем, то, что получится - уверен. |
||
|
Mauler Пользователь Ранг: 46 |
10.07.2012 // 13:27:15
Так, тема какое-то время жила своей жизнью, и жизнью довольно неплохой, мне тоже было интересно почитать обсуждения. Отвечу на ряд вопросов: 1. Да, действительно, если ТОФ КуТОФ с ЭИ соединяют с ГХ - значит, это кому-нибудь нужно. Кому? У кого смеси суровые, а разобраться надо, в этой ситуации получить помощь от библиотек - самое то. А уже остальное добивать какими-то другими методами в куче. Пополняя по пути библиотеки, кстати. Какие это смеси? Ну, у нас разного рода экстракты растений, нефти и продукты экспериментов над нефтями; реакционные смеси синтеза препаратов и т.д. и т.п. 2. Помимо всего прочего, нам критично иметь прямой ввод образца в масс-спектрометр, что позволяет анализировать несколько более тяжелые или не подходящие по строению вещества, чем то, что может пройти через колонку газового хроматографа. И возможность при желании установки иных систем ионизации (химической, электроспреем). Но именно при желании - у нас уже есть один КуТОФ "Брукер" с такими системами, хотя он и менее точен, чем то, что планируется к закупке. 3. Насчет возможности работы в режиме МС-МС - с одной стороны, да, хотелось бы иметь, но по большей части - "на всякий случай". У меня опыт в масс-спектрометрии небольшой, чуть больше 5 лет, но пока то ли везло, то ли еще что - необходимости в МС-МС экспериментах не возникало. 4. Тут вот прослушал "лековский" семинар о ТОФе высокого разрешения "Пегасус". Вроде склоняюсь именно к этому решению - большее разрешение, уже разработанное программное обеспечение с возможностью деконволюции наложенных друг на друга пиков и т.д. Как это будет реализовано у "Аджилента" - еще вопрос, вопрос "Аджиленту" задан, ждем ответа. |
||
|
Pepman Пользователь Ранг: 1 |
25.03.2013 // 14:32:08
Здравствуйте. Подскажите как Ваше мнение и опыт о системах Q-TOF Agilent ? Если опыт решения задач на системах 6540 в России ? Как у них со стабильностью поддержания температуры ? Кто по чувствительности получше из всех TOF по Вашему мнению, коллеги ? Спасибо. |
||
|
forum_reader Пользователь Ранг: 17 |
25.03.2013 // 20:25:10
Есть опыт на подобных машинках от различных производителей и у всех есть свои тонкости как обычно... касательно стабильности поддержания температур, то в последних моделях этот вопрос более не менее решен у всех... Если говорить про сравнение брендов по чувствительности, то проще запросить у прозводителей официальные цифры, а потом их всех дружно на порядок подкорректировать под реальные условия Но я бы также отталкивался от возможностей различных приложений под Ваши задачи, которые может предоставить тот или иной производитель, ну и сервис... что для наших просторов особенно актуально... |
||
|
G.F. Пользователь Ранг: 148 |
26.03.2013 // 15:16:08
Чувствительность паспортная на стандартах и на реальных образцах - очень разные штуки. Например, у Ку-ТОФа Эджилента разрешение 12500 на половине высоты пика, т.е. около 6500 на 10 процентах высоты пика - от матрицы особо не отстроишься без вторичной ионизации. У Лико - 25000 на половине высоты дают честные 12500 по 318 массе меченного ТХДД. Мы сейчас покупаем ГХ-ТОФ Пегас высокого разрешения, похоже, будем пионерами, всем аналитикам примерами. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 59
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]