| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Обезвоживание этилцеллозольва? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Обезвоживание этилцеллозольва? | |||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3650 |
 07.12.2007 // 13:18:28
Народ, если кто-то подскажет пару-тройку методов глубокой осушки сего реагента, буду весьма благодарен. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Sarge Пользователь Ранг: 183 |
09.12.2007 // 2:23:42
По аналогии с получением абсолютного этилового спирта- добавляем сухой бензол и перегоняем с насадкой Дина-Старка. Потом медленно отгоняем бензол и его азеотроп без насадки. Поэтому абсолютный этиловый спирт всегда пах бензолом. Все это описано в литературе |
|||||
|
Олег Пользователь Ранг: 531 |
10.12.2007 // 12:45:00
Редактировано 1 раз(а) Для глубокой очистки хорошо бы после бензола посушить над натрием и перегнать над литийалюмогидридом под аргоном. |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3650 |
10.12.2007 // 13:39:50
Редактировано 1 раз(а) Спасибо, убедили. В общем-то, думал примерно в этом же ключе.  Насчёт сушки над натрием - не уверен. Спирты над натрием сушить не комильфо. Алюмогидрид правдоподобнее. Лично я предпочитаю Ca или CaO. А как у этилцеллозольва насчёт родных азеотропов? В первую очередь с водой и ароматикой? В справочниках, что под рукой, и в сетке не нашёл. |
|||||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
10.12.2007 // 14:48:40
В качестве азеотропного осушающего агента дивно хорош н-бутанол: при нормальном давлении он тянет 40% воды. Досушить до "абсолюта" хорошо получается, покипятив с гидридом кальция с последующей перегонкой со свежей порции гидрида. |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3650 |
12.12.2007 // 10:29:33
Да, спасибо. При атмосфере ни разу не пробовал, но вероятно, в другом случае полезно будет. Хотя н-бутанол и в вакууме хорошо работает. При упаривании на роторе, например. Правда, потом избавляться от него приходится. С толуолом, к примеру. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
12.12.2007 // 12:12:07
Редактировано 1 раз(а) Кажется, второй закон Вейо (тоже кажется ): "увеличение давления перегонки обогащает азеотроп более тяжелым компонентом".А избавляться от бутанола, наверное, лучше уже непосредственно: отфракционировать его к чертям - и усе! |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3650 |
13.12.2007 // 11:08:45
А летучесть у бутанола не ахти. С толуолом надёжнее, он его утаскивает. |
|||||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
13.12.2007 // 15:10:28
А толуол от этилцеллозольва легко отделяется, или он не мешает? |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3650 |
13.12.2007 // 15:39:30
По логике, должен неплохо. И при синтезах он, как правило, инертный балласт. Очень рекомендую для переупаривания. Вот бутанол - ужасно. Поэтому я и говорю, что такая азеотропная отгонка не для этого случая. |
|||||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
13.12.2007 // 17:13:40
Кстати, амальгамированный алюминий... |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]