| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Срочно, HELP, сложные эфиры. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Срочно, HELP, сложные эфиры. |
|
Директор Пользователь Ранг: 405 |
 25.12.2009 // 14:49:59
Проблема следующего характера. В результате производственного цикла образуется ректификат этилового спирта, с содержанием основного вещества, т.е. спирта 40-55 %. Для принятия решения о возможности его дальнейшего использования, естественно для производства в этом же цикле, начальство отдало приказ о проверке его на качество. Есть гост на спирт ректификованный из пищевого сырья 51652-2002 в котором описан спектрофотометрический метод определения сложных эфиров. Девчёнки сделали и получили отсутствие. Параллельно проводили определение вышеупомянутых веществ на ГХ по гост 51698 и там получилась цифра далекая от нуля. При ГХ использовали стандартные растворы по определению микропримесей. Теперь возникает вопрос - Чему верить? Я бы конечно поверил ГХ, но вводит в сомнение то, что использовались стандарты предназначенные для спирта, а мне кажется должны быть для водки. Или я не прав? Помогите разобраться, а то завтра начальство начнёт руки и ноги выворачивать. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
25.12.2009 // 15:15:48
Я бы прислушался к ГХ результатам. Важен факт , что СФ - нифига, а ГХ - Однако! Это говорит лишь о том, что СФ метод менее чувствителен. А стандарты не имеют особой разницы. Просто для спирта уровень содержания один, а для водки "чуток" другой. Применение стандартных смесей для анализа микропримесей в спирте к в водке на мой взгляд "криминалом " совершенно не "пахнет". |
|
Директор Пользователь Ранг: 405 |
25.12.2009 // 16:09:00
Я конечно не большой специалист в ГХ, но меня настораживает тот факт, что если отсутствуют стандартизированные смеси то их можно приготовить самому и готовятся они одинаково, но в разных концентрация спирта ( В чём финт? |
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
25.12.2009 // 17:42:08
А что и сколько намеряли ваши "девчёнки"? И что за производственный цикл (надо понять, что может быть у вас в вашем ректификате)? Метилацетат идет рядом с ацетоном, этилацетат очень близко выходит к метанолу, изобутилацетат вяходит рядышком с бутанолом-2. Надо провериться, что идентификация выполнена правильно. Метанола в этаноле всегда найдется. Его случаем за этилацетат не приняли? Опять же, если производство нестандартное, то могут быть компоненты, которых нет в градуировочной смеси. Тут можно методом добавок проба+град.смесь |
|
Директор Пользователь Ранг: 405 |
26.12.2009 // 6:13:34
Производим экстракты из растительного сырья, поэтому там может быть всё что угодно. Вчера сидел до ночи, разбирался с данной проблемой и думаю, что определение спектрофотометрическим методом невозможно, т.к. данный метод основан на химизме эфиров, а в виду того что в сырье представляет собой многокомпонетность различных веществ и там могут протекать различные реакции, в том числе и мешающие. Да и перепутать девчёнки ничего не могли, а по ГХ получилось 250 мг/л. Поэтому решили выдать цифры по ГХ, а там пусть думают. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
