| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
He в ГХМС проблема >>>
|
 |
| Автор | Тема: He в ГХМС проблема | |||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
 15.03.2005 // 16:40:42
У меня проблема - при калибровке МС после переноски ГХМС на новое место - прет 28 ион (в 1,5 раз интенсивнее 69 иона PFTBA). Проверил герметичность колонки и ферулы на входе МС - вроде в порядке. При увеличении потока интенсивность 28 увеличивается (18 заметен), при уменьшении потока - 28 уменьшается (18 чуть увеличивается, но в норме), 32 все время еле заметен и не меняется. Вот гадство, баллон почти новый, осталось 130 атм, на 150 атм такого небыло. Это что - однозначно N в He? Что скажете? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
мадам Пользователь Ранг: 12 |
15.03.2005 // 18:18:26
Нет . это не азот в гелии.Скорее всего все-таки имеет место утечка. проверьте вакуум. Этот азот - из воздуха.Убедилась в этом на собственном опыте, приведу также фразу из своего руководства к GCMS-QP5050:If the peak of nitrogen (m/z 28) is much higher than (more than five times) water (m/z 18), vacuum leak may be occured. Проверьте все узлы и подольше пооткачивайте. приведу |
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
15.03.2005 // 18:46:22
Редактировано 1 раз(а) Так 32-то у него без изменений... не может же он селективно теч в самом деле Хотяяяяя, если он на пределе и еле детектирутся, то разницу можно и не увидеть. Нодо вольтаж детектора поднять, чтоб кислород получше разглядеть и поигать с потоком |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
15.03.2005 // 19:56:23
vacuum leak may be (!!!) occured ... не может он селективно течь! |
|||||
|
мадам Пользователь Ранг: 12 |
16.03.2005 // 11:10:42
Редактировано 1 раз(а) Как вы понимаете, чудес не бывает и азот откуда-то попадает. Изменение напряжения на детекторе приведет только к изменению чувствительности, а факт наличия азота останется. что можно предположить? Дырка все-таки где-то есть.Надо измерить соотношение азот:кислород. оно должно быть 4:1.Есть? Проверьте тюнинг, который вы делали, когда в баллоне было 150 ат, может чего-то не заметили раньше. И последнее - когда гелий в баллоне подходит к концу, то из баллона начинает переть всякая дрянь, если гелий был не очень чистый, это проявляется именно в конце.Хотя у вас еще 130 ат, а это еще много. |
|||||
|
Mike T. Пользователь Ранг: 124 |
16.03.2005 // 15:35:31
Конечно, это течь. Но ведь это масс-спектрометр, найти течь очень просто. Возьмите шприц, наполните его спиртом, встаньте на массу 31 и брызгайте по очереди на места соединений. Как только масса 31 начнет быстро подниматься - Вы нашли свою течь. Вместо спирта можно использовать фреон или пропан (из балончика со спреем), ацетон, гексан, пентан и т.д. с выбором соответствующих масс. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
мадам Пользователь Ранг: 12 |
16.03.2005 // 16:39:58
А вообще-то говоря, ну и пусть прет азот.в этих условиях работать можно, азот тоже неплохой газ-носитель, лишь бы не было кислорода и воды. А потом разберетесь что к чему. |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
16.03.2005 // 19:10:37
Точно, а источник и детектор после такой эксплуатации всегда можно заменить 
|
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
16.03.2005 // 19:12:13
Я для протечек эйр-дастер использую... |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
17.03.2005 // 16:43:18
Всем доброго времени суток! Я считаю, что можно говорить об утечке только если соотношение 28/32 массе равно 4/1, в любом другом случае это нечто иное. у нас был реальный случай с той же 28 массой, когда мы присоединили редуктор, который раньше был на азотном баллоне. аномальное кол-во азота. можно либо подождать пару недель когда оно само пройдёт, не делая анализов никаких конечно, или думать какая деталь раньше соприкасалась с азотом. Дело может быть в подводных трубках, газовой ловушке, ну и прочее. ещё можно делать эксперименты. попробуйте при новой септе программно перекрыть поток газа в колонку, и посмотрите что будет твориться с Вашим азотом. |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
17.03.2005 // 18:01:15
Спасибо всем откликнувшимся, хотя ничего нового для себя я не услышал. Marat - ну хоть к мадамам нужно быть добрее. Азот тоже неплохой газ-носитель - можно работать в смешанном режиме хим-электронной ионизации (я над этим подумаю). Жаль, что никто не написал экзотики типа: Si дает 28 ион. А то что в моем ГХМС не течь - стопудово, мне не надо рассказывать как это устанавливается. Вероятнее всего, это проблемы не с подвижной, а с "неподвижной" фазой (в т.ч. покрытие колонки, ферулы) - при постоянном расходе Не при повышении Т термостата от 30 до 320 интенсивности 28 и 18 увеличиваются вдвое, сателиты N (32 и 44) остаются на следовом уровне. Так что остается только "прожаривать" систему. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
