Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Плизз, подскажите оптимальный режим для ХОП на DB-5 15м >>>
|
Автор | Тема: Плизз, подскажите оптимальный режим для ХОП на DB-5 15м |
Hellen Пользователь Ранг: 3 |
14.01.2010 // 11:50:10
Добрый день всем-всем! Господа аналитики, подскажите, пожалуйста, кто знает оптимальный режим для ХОП на DB-5 15м*0,25мм*0,50мкм. Поменяла колонку с НР-5МS 30-метровой на эту, и все пропало (( то ли плохо делиться, то ли выходит не все, никак не могу подобрать режим, хотя раньше меняла колонки на другие, в смысле, что фаза другая, длина колонки, и в течении 1-2 дней удавалось отработать режим, а тут уже 4 дня с ума схожу. Опыт, правда, у меня слабый, поэтому наверное. Я всего год в газовой хроматографии, но с приборами своими дружу, и книжки всякие читаю старательно )) Знаю,что в ВЭЖХ есть формулы пересчета для режима, когда переходишь с одной колонки или фазы на другую. Искала такие для ГХ, но не нашла. Плохо искала? Или в ГХ все только экспериментальным путем? Буду просто безумно благодарна за ответы !! |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
14.01.2010 // 12:03:46
Картинки хроматограмм в студию. |
Hellen Пользователь Ранг: 3 |
14.01.2010 // 16:09:51
Редактировано 1 раз(а) Спасибо, но этот вопрос отпал, режим сам меня нашел )) Сегодня в совершенной прострации от новых проблем запустила случайно старый режим для 30-ти метровой колонки, и вышли все 9 компонентов как миленькие! Их только чуть разогнать надо, и выложу, если пригодится кому. Ужасно стыдно, но попробовать тот же режим даже в голову не пришло. Сразу стала прикидывать, как температуру и газ повышать-понижать, раз у меня длина и диаметр колонки другие. Но вот если с другим поможете... Рано похвасталась, что уже новые колонки ставила и режим нормально подобрала - вот на одной такой новой работать не могу. Выходят четыре мешающих пика в гексане, и один из них четко на месте искомого компонента. Сменила гексан, хотя на соседнем хроматографе он абсолютно чистый, поменяла прокладку, колола новым шприцом, помыла детектор, еще раз откондиционировала колонку - выходит в том же месте, площади сопоставимы. Хотела плюнуть - все-таки не то количество, чтобы повлиять на результат, просто из принципа хотелось убрать эти пики - все-таки новая колонка, откуда бы? Или такая чувствительная, что ловит примеси в гесане, которых не видит более использованная? Но когда колю пробу, этот пик вырастает в разы, и дает вполне определенную цифру в протокол. И если гексане он давал 0,0004 мкг/мл, то в разных пробах от 0,14 до 0,3 мкг/мл, в том числе и в тех, которые не дают ничего на другой колонке. А в некоторых еще и "лохматится" ужасно. Сегодня ушла рано, если надо хроматограммы - завтра выложу. |
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
14.01.2010 // 16:56:26
Колонка более чувствительная, а растворитель у вас "мультисольвент" |
Hellen Пользователь Ранг: 3 |
14.01.2010 // 23:30:30
Что такое мультисольвент? Такое понятие не встречала, в и-нете вообще ничего не выдает на запрос. Не хочется ерунду насочинять. Подскажите, где почитать про него? |
|
||
Ответов в этой теме: 4 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |