Форумы ANCHEM.RU: Анализ никеля металлического на основное вещество методом АЭС с ИСП

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ никеля металлического на основное вещество методом АЭС с ИСП >>>

  Ответов в этой теме: 48
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Strela
Пользователь
Ранг: 252

18.01.2010 // 5:29:07

РФА к сожалению у нас нет. Если бы был, то тааких вопросов не задавал бы. Есть ICP-OES, ICP-MS, AAS и конечно же руки.

Сейчас никель делаем гравиметрией, но так как я специализируюсь на спектральных методах (хотя и классика не чужда), то хочется конечно же добиться определения макрокомпонентов спектрально. Хотя приемлимы и другие методы (кулонометрия, потенциометрия, полярография и т.д.), если они есть в данной области. Всегда готов учиться.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Strela
Пользователь
Ранг: 252

18.01.2010 // 5:38:49

Lenta пишет:
Какая погрешность инструмента? Условия в лаборатории? Наличие SRM? Калиброванная посуда?
Поверенные весы? Если систематическая погрешность, связанная с вышеперечисленным, окажется высокой, то количеством определений не поможешь.
Также придется учитывать влияние примесей, которых у Вас в немалых количествах. Пробуйте...
*Основное вещество в самих растворах SRM аттестуют (помимо весового анализа) методом ICP OES!

Согласен с вами. Все что должно быть поверено, то поверено (весы, приборы, дозаторы). Калиброванной посуды к сожалению нет, но так как навеску переводим в большой объем (порядка 250-500 мл) это не очень существенно. Стараюсь работать без разведения или с минимальным, что бы не вносить еще и эту ошибку.

Lenta
Пользователь
Ранг: 254

18.01.2010 // 8:55:40

12345 пишет:

Lenta пишет:
4. Погрешность на уровне 1 отн. % и несколько менее можно обеспечить рентгенофлуоресцентным анализом (при хорошей подготовке поверхности анализа) и пламенная атомная абсорбция (при соблюдении определенных рекомендаций по определению основных компонентов, на современных приборах).
//////////
Наличие/отсутствие и погрешность стандартных образцов бдут определяющими в РФА.
Получится на РФА, но на фильтрах.
**
С фильтрами мы вполне неплохо работали с лантаноидами. Однаки и здесь не все так гладко...
**Мой ответ относился к фразе:
"(при хорошей подготовке поверхности анализа)". Хотя и ее, впрочем, можно отнести к поверхности фильтра...
****

12345
Пользователь
Ранг: 661

18.01.2010 // 10:28:07

Любопытно, чем таким можно обработать поверхность, чтобы она была достаточно хорошо обработана для РФА? Чем не обработай, всё останется на поверхности и изменит содержание данного элемента.

12345
Пользователь
Ранг: 661

18.01.2010 // 10:34:43

Strela пишет:
РФА к сожалению у нас нет. Если бы был, то тааких вопросов не задавал бы. Есть ICP-OES, ICP-MS, AAS и конечно же руки. Сейчас никель делаем гравиметрией, но так как я специализируюсь на спектральных методах (хотя и классика не чужда), то хочется конечно же добиться определения макрокомпонентов спектрально. Хотя приемлимы и другие методы (кулонометрия, потенциометрия, полярография и т.д.), если они есть в данной области. Всегда готов учиться.

В чём проблема? Не выйдет на одном приборе, сделайте на другом. Растворите пробу и стандарт, разбавьте посильней и измерьте на всех трёх приборах.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

18.01.2010 // 11:24:02

12345 пишет:
Любопытно, чем таким можно обработать поверхность, чтобы она была достаточно хорошо обработана для РФА? Чем не обработай, всё останется на поверхности и изменит содержание данного элемента.

Думаю, оксид церия спасёт отца русской демократии. Опосля вычтете его, и дело с концом.

12345
Пользователь
Ранг: 661

18.01.2010 // 11:55:46

sinthetic пишет:

12345 пишет:
Любопытно, чем таким можно обработать поверхность, чтобы она была достаточно хорошо обработана для РФА? Чем не обработай, всё останется на поверхности и изменит содержание данного элемента.
Думаю, оксид церия спасёт отца русской демократии. Опосля вычтете его, и дело с концом.

Оксиды, несомненно, тут непригодны. Да и расчёт по фундаментальным параметрам непредсказуем и может оказаться весьма приблизительным.

ICP-specialist
Пользователь
Ранг: 18

18.01.2010 // 18:22:43

Strela пишет:
РФА к сожалению у нас нет. Если бы был, то тааких вопросов не задавал бы. Есть ICP-OES, ICP-MS, AAS и конечно же руки. Сейчас никель делаем гравиметрией, но так как я специализируюсь на спектральных методах (хотя и классика не чужда), то хочется конечно же добиться определения макрокомпонентов спектрально. Хотя приемлимы и другие методы (кулонометрия, потенциометрия, полярография и т.д.), если они есть в данной области. Всегда готов учиться.

Зато у вас есть ICP-OES спектрометр IRIS, в программном обеспечении которого, как и у спектрометров серии iCAP 6000, есть калибровка в относительных концентрациях, которая позволит определить содержание никеля с погрешностью не более 0.1% отн. в диапазоне содержаний 50-100%

12345
Пользователь
Ранг: 661

18.01.2010 // 19:24:20

Редактировано 2 раз(а)

А как это получится? Вводят растворы. Их готовят, растворяя пробу в кислотах. Таким образом нельзя узнать концентрации (количества) углерода, кислорода, водорода, фтора, возможно хлора и серы. И относительно чего программа будет рассчитывать?

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

18.01.2010 // 20:59:12

Редактировано 1 раз(а)

12345 пишет:
Оксиды, несомненно, тут непригодны.

К барьеру! (В смысле, несомненность обоснуйте?)


Ответов в этой теме: 48 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты