| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
хроматографический анализ алкилхлорсиланов? >>>
|
 |
| Автор | Тема: хроматографический анализ алкилхлорсиланов? | ||
|
chroms Пользователь Ранг: 8 |
 18.01.2010 // 16:06:11
Подскажите, пожалуйста: Возможно ли разделение на насадочной колонке метилдихлорсилана и метилтрихлорсилана при температуре выше 100 С? Если да, то на какой НЖФ и длине колонки? Заранее благодарен. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
18.01.2010 // 22:05:23
Умеете Вы ставить в тупик своими вопросами...  Впрочем, это касается не только конкретно Вас. Ну что можно сказать... Возможно. На любой неполярной силоксановой фазе (SE 30, например), нанесенной на тефлоновый (или другой максимально инертный) носитель. Например, Хромосорб Т. Можно использовать полимерные пористые сорбенты типа Поропака, импрегнированные силоксановыми фазами. А почему именно выше 100 град.? И что за задача такая? |
||
|
chroms Пользователь Ранг: 8 |
19.01.2010 // 6:22:57
Спасибо за ответ. Смысл задачи в следующем: Проектируется комплекс для анализа смеси метилдихлорсилана (24%), метилтрихлорсилана (8%) в водороде. Смесь к прибору подводится по обогреваемой линии (100 С). Поэтому если при этой температуре (или выше) на какой-либо колонке анализ возможен, то кран-дозатор может быть размещен в термостате прибора, сто значительно его упрощает, если нет - то придется городить отдельный обогрев. Еще один вопрос к людям с практическим опытом работы с подобными смесями: можно ли снизить температуру подводящей линии и не произойдет ли при этом конденсация компонентов смеси? |
||
|
Jenja Пользователь Ранг: 189 |
19.01.2010 // 14:12:26
По разделению хлорсиланов газовой хроматографией написано много статей. Вот из google поиска: K. Ray Burson, Charles T. Kenner "Gas-chromatographic separation of chlorosilanes, methylcholorosilanes, and associated siloxanes", Anal. Chem., 1969, 41 (6), pp 870–872. Наверное, с этой статьей Вам имеет смысл ознакомиться. |
||
|
MVD Пользователь Ранг: 118 |
19.01.2010 // 15:04:58
Делим такие смеси постоянно на насадочных кононках (Chromaton -N-AW-HMDS + 5%SE-30; стандартный вариант для кремневых мономеров), однако чтобы хорошо поделить, колонка должна быть потоньше (внут. диам. 2-3 мм) и подлинее (хотя бы 3м). Тем более в тех условиях, в которые Вы поставлены. Скорость газа тоже немаловажна). P.S. Антирисуюсь, поскоку сам силиконщик,сами чьих будете? |
||
|
chroms Пользователь Ранг: 8 |
19.01.2010 // 18:50:08
Громадное спасибо! Я из Ижевска. ОАО "ИЭМЗ "Купол". Нет, сам я не силиконщик, а представитель контрукторско-технической службы предприятия. Мы выпустили новый хроматограф ЛГХ-3000 и теперь хотим проверить, как он себя проявит при работе с кремнеорганикой. Можно задать еще несколько вопросов?? Какой материал колонки для данного анализа предпочтительнее: н/сталь, тефлон, никель и т.д.? И насколько это критично? Требуется ли в связи с высокой гидролизуемостью компонентов смеси какая-либо дополнительная очистка газа-носителя (аргона) или будет вполне достаточно стандартного входного фильтра с цеолитом? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
19.01.2010 // 22:38:13
Извините, а что за новый хроматограф, хотя бы в двух -десяти словах сообщите пожалуйста. |
||
|
chroms Пользователь Ранг: 8 |
20.01.2010 // 8:45:08
Мне не хотелось бы грузить столь уважаемый форум рекламой прибора, поэтому давайте я сообщу свою электронную почту - chrom2005{coбaчkа}ya.ru, с которой отвечу всем желающим на все вопросы по характеристикам прибора и предоставлю всю необходимую рекламную информацию. |
||
|
MVD Пользователь Ранг: 118 |
20.01.2010 // 10:04:21
Мы работаем с самими обычными - из нержавейки(цельнотянутый капиллар нужного диаметра). Подготовка перед набивкой - тоже общепринятая (травление азоткой, промывка, сушка). Степень очистки газа-носителя зависит от его исходного качества. Нам хватает штатных осушающих патронов, входящих в комплект хроматографов. Но должен сказать, что практически вся наша хроматография - рутинная, микропримеси не ловим, да и машины у нас самые разные: еще и ЛХМ-80 работают (студенты гоняют их в хвост и в гриву). Детекторы - только катарометры, и газ-носитель, соответственно, гелий. Если у Вас газ-носитель - АРГОН, какой детектор вы хотите использовать при анализе? И вообще, какие детекторы планируете ставить на Вашу машину? |
||
|
chroms Пользователь Ранг: 8 |
20.01.2010 // 10:54:15
Будет установлен ДТП, а переход на аргон обусловлен требованиями заказчика, которого по каким-то причинам не устраивает расчетное определение концентрации водорода в этой трехкомпонентной смеси и он требует хроматографическое определение этого компонента. Если в дальнейшем это требование будет снято - вернемся на гелий. А ЛХМ с моей точки зрения - прекрасная машина, простая и надежная. Дай-то Бог любому современному хроматографу успешно выдержать 30-летнюю эксплуатацию. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.01.2010 // 12:44:38
chroms> Мне не хотелось бы грузить столь уважаемый форум рекламой прибора, поэтому давайте я сообщу свою электронную почту А почему Вы решили, что даже реклама нового хроматографа на форуме его грузит?! Не прокладки же 
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
