| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Объем кюветы детектора в ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Объем кюветы детектора в ВЭЖХ | ||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
 28.01.2010 // 13:19:50
Редактировано 1 раз(а) Коллеги, есть ли какое-то разумное эмпирическое правило грубо прикинуть какой должен быть объем кюветы, чтобы разрешение не терялось при данном потоке в каких-то средних условиях? (типа, 10,000 разрешение, капиллярами пренебрегаем, дозирование идеальное или анализ в градиенте) Ограничения понятны: зависит от объема выходящего пика, конечно же. Как строго померить тоже понятно, сигмы аддитивны. Понятно и что от дизайна кюветы зависит, можно так склеить что и 1 мкл все размоет, так что пример дизайн "обычный", средней паршивости |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
28.01.2010 // 13:33:32
Наверно есть, "чем меньше- тем лучше" А наихудший вариант можно наверно прикинуть так- весь пик должен уложиться в объем кюветы не меньше десятка раз. То есть если у нас пик выходит на расходе 1 мл/мин и ширина его в основании 12 секунд, то он укладывется в объем 0,2 мл, то есть объем кюветы должен быть уж никак не меньше 20 мкл. |
||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
28.01.2010 // 13:54:38
Не меньше 20 мкл или не больше? если вопрос эффективности (размытия), то вроде бы объем камеры должен быть меньше объема элюирования пика, деленного на скорость потока. По-моему было в бражникове (детекторы для хроматографии). |
||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
28.01.2010 // 13:59:21
не больше, конечно. Т.е. скажем об'ем кюветы должен быть (плюс / минус трамвайная остановка) 10 % от ожидаемого об'ема пика по базовой линии, правильно? |
||
|
M@X Пользователь Ранг: 129 |
28.01.2010 // 15:30:33
Редактировано 1 раз(а) Да, примерно так. Эмпирически установлено, что если объем интересующего хроматографиста пика превосходит объем ячейки детектора в 10 и более раз, то вкладом детектора во внеколоночное размывание пика можно пренебречь. Подробнее этот вопрос рассматривается, например, в книге «Введение в микромасштабную ВЭЖХ» под ред. Д. Исии (есть в сети). |
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
28.01.2010 // 17:10:52
Редактировано 1 раз(а) Вот капиллярами я бы пренебрегать не стал. Попалась мне как-то микрокювета от Кнауэра объемом 150 нл. Но в нее были вклеены капилляры о-очень тонкие (не помню точно, но могу найти диаметр), а длиной по 20 см. Так она размывала сильнее, чем 2-микролитровая кювета от того же Кнауера (правда, спецзаказ) 
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
28.01.2010 // 18:00:30
0.005" наверно Правда дело могло быть и не в капиллярах |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
29.01.2010 // 1:53:33
На этот счет нужно спросить Григория И. Барама. Он и разработчик ВЭЖХ - оборудования, и методист. Помнится я читал в одной из статей, что объем кюветы детектора не должен превышать 1/10 совокупного объема выхода пика с коэффициентом емкости k' = 1. Меньше - сколько угодно. Честно говоря - не (хочется) пускаться в поиск. Но топикстартера, надеюсь, в гугле не забанили? 
|
||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
29.01.2010 // 15:55:34
Бражников В.В. Детекторы для хроматографии. М., Машиностроение 1992 тут смотрели? |
||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
29.01.2010 // 16:25:43
Так а все собственно, 10 % об'ема пика, все понятно. Для планирования эксперимента этого более чем достаточно. Еслинадо точнее, то надо в собранной системе мерить экстраколонку и вычитать сигмы. Спасибо, тема закрыта. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
