| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
in situ FTIR спектроскопия. Исследование электрохимического окисления спиртов. >>>
|
 |
| Автор | Тема: in situ FTIR спектроскопия. Исследование электрохимического окисления спиртов. | |||||
|
dema Пользователь Ранг: 10 |
 29.01.2010 // 2:25:20
Всем привет! Начну, пожалуй, с "лирического отступления"  Я аспирант и "тружусь" над темой электрокаталитического окисления спиртов. Одним из наиболее распространенных методов определения продуктов окисления является in situ FTIR спектроскопия(как я понял с найденной литературы). У нас в лаборатории стоит ИК-Фурье спектрометр ФСМ-1201, можно сказать припадает пылью. Хотелось бы его как-то привлечь к моим исследованиям, но я, мягко сказать, новичок в спектроскопии. Итак сам вопрос, а точнее вопросы: а) Что посоветуете почитать, чтобы разобраться с ЭТОЙ ВЕЛИКОЙ НАУКОЙ(спектроскопией), а точнее с in situ FTIR методом? б) На что "способен" наш ФСМ-1201? Можно ли снимать на нем необходимые для in situ FTIR спектры отражения? в) Если кто-то снимал подобные спектры - помогите, пожалуйста разобраться с методикой эксперимента, устройством ячейки, режимами и т. д. г) Можно ли обойтись без метода "отражения" для определения продуктов окисления (у меня водные растворы, я так понимая обычная жидкостная спектроскопия не подходит?) P.S.: Заранее благодарен. Любая информация будет полезной. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
 29.01.2010 // 3:25:34
Термин "in situ" не самый подходящий. Лучше использовать "real time" или регистрация спектров в реальном времени. Регистрация ИК-спектров в реальном времени заключается в снятие начального спектра сравнения, а затем - серии аналитических спектров. Современные ИК-спектрометры имеют возможность автоматической регистрации серий спектров и соответствующий софт для их обработки. К сожалению ФСМ к ним не относится, поэтому Вам придется делать все в ручную. |
|||||
|
dema Пользователь Ранг: 10 |
29.01.2010 // 10:15:07
Здравствуйте Марат, на счет терминологии не буду спорить, просто в статьях с которыми я сталкивался везде используют термин in situ. Но не в этом суть То что необходимо все вручную снимать - это не проблема. Проблема в том, что я не знаю "правильной методики" для фиксации изменений в электролите до и после окисления. Дело в том, что приспособлений для снятия спектров отражения у нас нет. Пробовал отбирать пробу после определенных промежутков времени(либо после задачи конкретных потенциалов) и снимать в режиме пропускания. В обычной жидкостной кювете спектры вообще не получаются, а в разборной тонкослойной - получились, но пики не соответствуют ожидаемым значениям(либо все-таки я их не правильно интерпретирую  ). Я так понимаю проблема в том, что это водные растворы и фиксация спектров пропускания не даст положительных результатов В статьях по данной тематике используют именно in situ FTIR спектроскопию(фиксация адсорбированных на электрод промежуточных и конечных продуктов реакции - режим отражения), а в растворе зафиксировать эти продукты не получается (или можно, но я не знаю как?). Теоретически у меня есть возможность попроситься на нормальные приборы в представительство компании Bruker, но не хочется приходить "не подготовленным", не зная что и как делается. |
|||||
|
dema Пользователь Ранг: 10 |
29.01.2010 // 10:26:14
Параллельно хотел спросить, какими альтернативными методами можно "поймать" продукты окисления (уксусная кислота, альдегид и т. д.)? Пробовал УФ-спектроскопию, может посоветуете еще что-нибудь? |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
29.01.2010 // 11:08:44
Ну уксусная кислота с альдегидом ловятся ГЖХ беспроблемно по стандартной методике "водочного" ГОСТ-а . Касательно ИК - в принципе можно уловить изменение абсолютной интенсивности полосы 1715 см-1(карбоксигруппа, при водородной связи с растворителем) и 1640 см-1 ( альдольная группа, аналогично) но это ПОЛНЫЙ МАЗОХИЗМ , особенно применительно к водным растворам ( которые надо снимать только в кюветах из CaF2 или AgCL для которых эти полосы находятся на границах зоны непрозрачности. |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
29.01.2010 // 15:30:53
А от чего такая щепетильность? Я, например, как представитель Intertech отвечаю на Ваши вопросы  По сути. Как я понимаю, у Вас есть какая-то статья и есть желание получить результаты, описанные там. Если это так, тонеплохо бы посмотреть на спектры из статьи. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
29.01.2010 // 15:38:10
Редактировано 1 раз(а) Это несколько не так. Граница прозрачности для CaF2 - около 1200 см-1, для AgCl - 360 см-1 |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
29.01.2010 // 15:43:57
Действительно, это "in situ". А сканирование в реальном времени нужно из-за того, что это у Вас нестабильный быстропротекающий процесс. Сразу после снятия напряжения с электродов (а это нужно будет делать в случае отсутствия НПВО) продукты реакции прореагируют/растворятся.
Вполне вероятно, что их в растворе просто нет. |
|||||
|
dema Пользователь Ранг: 10 |
29.01.2010 // 17:24:34
Редактировано 1 раз(а) Спасибо всем, кто откликнулся на мои вопросы! Да действительно я хочу получить результаты аналогичны некоторым статьям. Начну наверное опять из далека Описания методик в статьях сводится к следующему: ...измерения методом in situ ИК спектроскопии отражения проводили на спектрометре Bruker IFS 66v(либо Nicolet Nexus 670) с HgCdTe-детектором, охлаждаемым жидким азотом...(я не специалист но по названию что-то серьезное ) ...используем оптические окошка из CaF2... ...при нескольких электродных потенциалах записываются интерферограммы...из полученных спектров вычисляется относительное изменение отражательной способности (RE-Rref)/Rref, где Rref - отражающая способность, принята за начало отсчета... В результате таких "незамысловатых" действий получаются, например, следующие спектры:  Вот такие у нас "пироги" и как "их испечь" я так и не понял... |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
29.01.2010 // 17:34:06
Это высокочувствительный детектор. Чаще всего его называют MCT (-A или -B). К сожалению, это говорит, что количество анализируемого вещества очень мало и вариант использования ФСМ однозначно отпадает. |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
29.01.2010 // 17:40:08
Редактировано 1 раз(а) Кстати, а как конкретно называется метод регистрации спектров: ATR (attenuated total reflection - НПВО нарушенное полное внутреннее отражение) или specular reflection (зеркальное отражение). Вопрос связан с тем, что второй вариант можно попробовать реализовать. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 24
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
