Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Помогите избавиться от крохмала? >>>
|
Автор | Тема: Помогите избавиться от крохмала? |
Люда Пользователь Ранг: 12 |
21.03.2005 // 16:36:12
Кто подскажет как очистить колонку от модифицированного крохмала? И чем его связывать на этапе пробоподготовки? |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
22.03.2005 // 11:31:47
а кто это такой? КРОХМАЛ?..... |
алла Пользователь Ранг: 6 |
22.03.2005 // 12:10:01
Редактировано 1 раз(а) Какую колонку?И при каких условиях вы его туда запихнули? |
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
23.03.2005 // 15:12:59
На сколько я понимаю, модифицированный крахмал, - это водорастворимый крахмал, который используется как загуститель в майонезах? Т.е он уже смесь декстринов. В хроматографическую колонку (тем более аналитическую) его вообще нельзя допускать. Растворимые его части в принципе легко должны выходить из колонки, так как масса их достаточна для того, чтобы не попадать в поры сорбента, а потому вываливаться с мертвым объемом. А вот коллоид из высокомолекулярных цепей (не дающий раствора) забивает верхнюю часть колонки. Удалить его оттуда химически не удасться, а только "хирургически". Я конечно не знаю сколько раз Вы уже успели проинжектировать испытуемый раствор с этим самым крахмалом, но прийдется делать "хирургическую операцию" Вашей колонке. Для этого нужно запастись сорбентом, похожим на сорбент в Вашей колонке (можно взять из старых, но снизу колонки его добывать) Ну он должен быть , например, С18 5 мкм . После этого вскрыть верхнюю часть колонки, получив доступ к сорбенту. Аккуратно, шпательком снять примерно 2-3 мм слоя сорбента. Образовавшуюся полость заполнить каплей изо-пропанола и аккуратно заполнить пастой из сорбента, которым Вы запаслись, замешанным на изо-пропаноле. Объем пасты должен быть адекватен объему, который вы извлекли из колонки. лой сорбента в колонке выровнять шпателем заподлицо с торцом колонки, уложить фильтр и навинтить крепежную часть колонки. Это самый простой способ хоть как-то помочь в Вашей беде. Да, после этого, колонку нужно промыть водой, ацетонитрилом, а уж затем уравновесить подвижной фазой. Что касается пробоподготовки, то как метод избавления от крахмала - это либо диализ в небольшом объеме через ацетатцеллюлозную мембрану(целлофан) и с последующим анализом диализной жидкости (с внешней стороны мембраны), либо 2-3 кратное концентрирование под азотом через опять же мембрану (Владипор, или Хийу-Калур с диаметром пор 0,1-0,2 мкм). Если интересующие Вас компоненты растворяются в органических растворителях, то лучше все-таки провести переэкстракцию из анализата. |
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
23.03.2005 // 18:53:50
Уважаемая Люда! Вот сами посудите - это постановка задачи??? А??? Почему крОхмал, почему Вы решили, что она (колонка) забита, что за анализ, объект? Вы представляете, сколько может быть возможных методов пробоподготовки? |
|
||
Ответов в этой теме: 4 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |