| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Колоночная хроматографии низкого давления: ускорение анализа >>>
|
 |
| Автор | Тема: Колоночная хроматографии низкого давления: ускорение анализа | ||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
 03.02.2010 // 22:41:21
День добрый. Несколько вопросов по колоночной хроматографии. 1. Можно ли интенсифицировать процесс с помощью вакуума или давления. Анализ коратинойдов занимает два дня, в первый бетто каротин и лютеин идентифицируются по спектрам практическе идеально, на следующий день зеоксантин похоже разваливается. 2. смена элюента. Анализ собранной фракции проводится на УФнике и очень важно взять тот же раствор сравнения. Можно ли между фракциями вакуумировать сорбент, чтобы не смешивались фракции. аналит гексановый экстракт. окс алюмен. 20см*1,25см первая гексан- бетто каротин. вторая метанол (1 1) дихлорметан-лютеин, затем различное соотношения гексана и хлорестого метелена. Заранее благодарю. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
 04.02.2010 // 10:28:43
Можно как с помощью вакуума, так и с помощью давления. Вопрос лишь как создать, так то вы небось просто прикапываете подвижную фазу, а в этом случае придется ее подавать. Немножко может теряться эффективность. Зеоксантин разваливается верней всего от окисления ксантины к свету и окислению нестойки. Есть предложение запастись бутылкой из под шампанского или вакуумной круглодонной колбой и давить из нее фазу азотом от балллона, большого давления не надо , достаточно 0,1 атмосферы избыточной . "Газификация" фазы для вас на мой взгляд роли играть не будет , тк вы ее смотрите не на встроенном , а на внешнем спектрофотометре- подержите бутылку с пробой на ультразвуке , азот и отпузырится. |
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
04.02.2010 // 11:05:52
Редактировано 1 раз(а) Вакуумировать не советую, так как возможно растрескивание сорбента. Кроме того, при слишком сильном вакуумировании будут проблемы из-за испарения гексана. Однозначно лучше поддавливать сверху воздухом или азотом. Наиболее практичной оказалась конструкция колонки, в которой в верхней части предусмотрен шар под растворитель объемом 500-700 мл ( вн. диам. колонки 30 мм, длина 1200 мм) и маленький шлиф (14). В него вставляем керн, соединеннный с линией сжатого воздуха. Обычно поддавливали при давлении 0,2 атм, но были случаи, когда и 1,2 атм. Последнее, правда, довольно стремно, пару раз шлиф отрывало при таком давлении. |
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
04.02.2010 // 19:21:20
День добрый. Не будет ли уплотнятся сорбент при «поддавлевание», на выходных сам это проверю, поставлю аквариумный компрессор (с азотом проблемы, есть только аргон и гелий по этому сначала отработаю на воздухе) Спасибо что откликнулись. |
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
04.02.2010 // 22:34:31
Аквариумного 100% не хватит. Я давил воздухом из безмаслянного воздушного компрессора для пневмоинструмента, но нужен дополнительный регулятор давления, иначе слишком высокое давление. Сорбент, конечно, уплотняется, но не смертельно. В качестве источника давления подойдет камера от автомобиля. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
05.02.2010 // 0:41:19
В свое время я использовал камеры для мячей. Остались еще несколько штук, я тогда сразу десяток купил Ау, молодежь, а вы такое видели вообще? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
05.02.2010 // 0:46:36
Редактировано 1 раз(а) Мы пробы хладона берём в камеры для мячей чтоб в хроматограф запустить
|
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
05.02.2010 // 13:37:26
Да, Varban ! Я 7 лет проработал с камерами для мячей - так мы создавали аргоновую атмосферу в синтезах. А еще, бывало,надуешь камеру из углекислотного огнетушителя - и в Гриньяр. кислоты получали. Дешево и сердито. 
|
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
05.02.2010 // 20:44:31
Редактировано 1 раз(а) День добрый. Камерами от меча пользовался для синтеза в среде азота, но ведь режим будет не постоянным. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
05.02.2010 // 21:45:13
Из баллона без редуктора - тоже
|
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
05.02.2010 // 22:49:12
Пипец... мом, ты из-за бугра пишешь, я что-то не пойму? Почему такие грубые ошибки? Тебе просто наплевать на все, или ты в самом деле настолько неграмотный? А что ты там делаешь около колонки? Тебя посадили фракции по часам отбирать и элюент подливать? (А ты решил себе жизнь облегчить. )ЗЫ. Камера от меча- это ножны, если мне не изменяет память.
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 28
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
