Форумы ANCHEM.RU: Определение аминокапроновой кислоты методами HPLC и GC

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение аминокапроновой кислоты методами HPLC и GC >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение аминокапроновой кислоты методами HPLC и GC

dkramer1988
Пользователь
Ранг: 5

10.02.2010 // 20:23:40

Здравствуйте, я студент-дипломник, делаю соответствующую названию темы дипломную работу. Если кто мог бы чем-то помочь, я был бы очень благодарен.
Заранее спасибо за помощь.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

10.02.2010 // 20:53:10

В инъекционном растворе что ли? И стоит ли вопрос о анализе примесей. Каким оборудованием располагаете?

dkramer1988
Пользователь
Ранг: 5

11.02.2010 // 21:50:29

Речь скорее об анализе примесей, в том числе анализе образцов с производства капролактама. Есть жидкостной хроматограф высокого давления с DAD-детектором, а также газовый хроматограф с масс-спектрометром. Для газового хроматографа, насколько я понял, обязательно нужна дериватизация образцов.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

12.02.2010 // 11:53:48

Редактировано 2 раз(а)

Ну теперь более -менее понятна задача.
То есть у вас реакционная смесь, но вам нужны примеси, а количество вас интерисует с точностью "плюс/минус километр".
Тогда ГХ -МС конечно предпочтительнее.
На вскидку - 1% BSTFA в MeCN, рекомендуемая "Хроматография , практическое приложение метода Э Хефтман пер под ред А. В. Родионова"М Мир. 1986
Но поскольку вы пока дипломник, а за ГХ-МС наверняка сидит сердитый дядя или злая тетя- начните с полупрепаратиной ТСХ.
На вскидку - одномерная хроматография на силикагеле , фаза типа бутанол /вода / конц аммиак - 10/1/1 , проявление -опрыскиванием нингидрином. Если захотите выделить с пластинки- метанол/конц аммиак 5 к 1 , с переходом через солянку и отгонкой метанола.
По ТСХ - хорошая , хоть и старая книга , на память Шаршунова Е.А . "Применение ТСХ в фармацевтическом анализе", перевод с болгарского, год эдак 1965

dkramer1988
Пользователь
Ранг: 5

12.02.2010 // 20:03:25

DSP007 большое спасибо за информацию. Про ТСХ читал, однако, насколько я понял, моего непосредственного руководителя в первую очередь интересует ВЭЖХ, а лишь затем перейдем к ГХ-МС, так как там требуется дериватизация. Отдельное спасибо за литературу.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

12.02.2010 // 20:09:59

Редактировано 1 раз(а)

Ну а чего Вы радуетесь-то? Определять ведь не аминокапроновую кислоту надо, а ее примеси и попутные продукты производство капролактама.

Вот и "огласите весь список, пожалуйста". То есть, сначала - плотная работа с литературой.

Далее, ВЭЖХ без дериватизации также Вам не поможет. Вы хотите определять примеси. Так вот, эти вещества в УФ не поглощают и прибором не видны.

А чтобы наладить дериватизацию на ВЭЖХ, надо понять какие примеси требуется определять. Все, закнутый круг. Так что - вперед в библиотеку!

И не нужно изобретать велосипед. Наверняка, это задача давным-давно решена миллоном разных способов.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q200
Исследовательская модель дифференциального сканирующего калориметра последнего поколения, разработанная с использованием самых новых технологий, обеспечивающая максимальную гибкость конфигурации, для достижения наилучших аналитических показателей и возможности достройки ДСК системы по мере роста запросов пользователя.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

dkramer1988
Пользователь
Ранг: 5

12.02.2010 // 22:57:29

КонстантинС, я не радуюсь, а выражаю благодарность. Определять надо именно аминокапроновую кислоту в стоках производства капролактама, а не ее примеси. А с библиотекой есть мааленькая проблема - диплом делаю в Чешском городке Усти над Лабем, с чешским проблемы, поэтому делаю упор на то, что можно прочесть в интернете. Кое что я уже нашел и буду продолжать искать, заодно решил послушать советы более опытных людей.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

13.02.2010 // 0:16:21

Ну, тогда все просто. Банальная дериватизация дансилхлоридом (DNS-Cl) по аминогруппе. Методик в интернете масса. Любая С18 фаза, ацетонитрил-(кислая вода фосф. к-той рН 2.5), ацетонитрила около 50% или даже поменьше. Поглощение любое около 260 нм.
И не надо мне тут выговоры делать, студент.

dkramer1988
Пользователь
Ранг: 5

13.02.2010 // 0:20:49

КонстантинС пишет:
Ну, тогда все просто. Банальная дериватизация дансилхлоридом (DNS-Cl) по аминогруппе. Методик в интернете масса. Любая С18 фаза, ацетонитрил-(кислая вода фосф. к-той рН 2.5), ацетонитрила около 50% или даже поменьше. Поглощение любое около 260 нм.
И не надо мне тут выговоры делать, студент.

Большое спасибо, буду прорабатывать методики. И извиняюсь, если чем-то Вас задел.


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты