| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Помогите выбрать LC/MS >>>
|
 |
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
 17.02.2010 // 13:44:22
Я так понял, что есть желание получить прибор с автосамплером. Конечно, лучше всего купить еще один LC c масс-спектрометром. Запуск насоса - а как синхронизировать старт градиента с началом сбора данных? Детекторы стандартно подключаются через TCP-IP. Впрочем, это вопрос десятый. Генератор можно поиметь в США за 5-8 К$, но везти его  Иначе он разорится на баллонах. Вряд ли он сможет поставить газификатор под жидкий азот.  Про музей я ему все уши прожужжжал У меня самомого полкомнаты музейных образцов в рабочем состоянии.
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
17.02.2010 // 15:23:04
С автосэмплером точно не "влезите" или сразу в "музей" Генератор лучше купить здесь |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
13.03.2010 // 13:11:19
Опять я с очередной порцией глупых вопросов. Теперь спрашивает другой человек, которому дожныо обломиться некое финансирование. Вопрос же такой - стоит выбор между Q и ТОF. Опуская вопрос цены, есть ли у ТОF какие-нибудь недостатки по сравнению с Q в смысле детектора для ВЭЖХ. Навскидку очевидно, что для TOF должна быть меньшая скорость записи спектра. Почему ТOF - привлекает возможность получения точных масс, заменяющих классический ЭА. |
|||||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
13.03.2010 // 16:43:42
Редактировано 1 раз(а) Как раз наоборот! TOF -самый быстрый прибор из того что есть на рынке. Но надо точно определить, о чем мы говорим: если интересует полный спектр (например, все массы от 100 до 1000), то это определено так. Но, чем шире диапазон масс (а вернее, чем больше наибольшая масса в диапазоне), тем больше вы проигрываете в чутье из за "duty cycle" - в том случае если вы, на самом деле, хотите глядеть на одну определенную массу. То есть вы можете поставить квад на одну массу и иметь супер-чутье. Если вас интересуют несколько масс, то сканировать по определению медленнее, чем записывать TOF спектр, и вы начинаете проигрывать. Но в TOF вы гораздо более специфичны: даже самый бюджетный прибор легко даст вам 5,000 или лучше разрешения, тогда как на обычном кваде даже unit получить проблемно без потери чутья. Если ЭА - это элементный анализ, то здесь я не был бы таким оптимистом. Если мы говорим о массах 500 - 1000, разрешения и точности масс просто не хватит - если не вводить жестких ограничений, например: количество С не более чем Х, азотов нет, серы нет и т.д. Для ЭА в самом общем случае на вскидкы вам нужно разрешение 50 -100,000, т.е. FT машина. Все это очень приблизительно: например, вы легко найдете отдельные примеры когда и квад даст вам элементный состав... Да, чуть не забыл: недостатки TOF в сравнении с квад'ом. Принципиально я вижу два: а) TOF гораздо более сложная машина (со всеми неприятными последствиями). Достаточно сказать, что рабочий ваккум в анализаторе отличается 50х-100х, соответственно цена, сервис, пара турбонасосов и т.д.; б) Динамический диапазон. TOF легко и непринужденно выходит из линейной области, тогда как нелинейности квада связаны с чем угодно (например с ионизацией в перегруженном ионном источнике), но не с детекцией. 1000х имеет даже студент по умолчанию. |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
13.03.2010 // 23:25:07
Редактировано 1 раз(а) Большое спасибо за информацию! Для меня важно, что ТОF гораздо более капризен в эксплуатации. Наврядли они будут искать микропримеси по всему диапазону. Скорее всего анализ фармпрепаратов на известные примеси, возможно фармакокинетика, подтверждение чистоты известных соединений. Специалистов у них, как обычно, нет, и не предвидится, так что про сложные задачи можно забыть. Что касается элементного анализа, то я имею в виду не определение мол.формулы для неизвестного соединения, а подтверждение структуры известного. Сам иногда пользуюсь (Bruker MicroTOF), но цена такого анализа не радует Может быть это звучит для аналитиков необычно, но органики (чтобы, например, опубликоваться в приличном журнале) должны проводить анализ всех вновь синтезируемых соединений. Классический анализ сожжением непозволительно дорог, а доступных масс-спектрометров высокого разрешения в Москве не хватает. Поскольку бюджет должен составить порядка 650 K$, есть предположение что этого должно хватить на пару приборов GS-MS и LC-MS. Условие поставлено одно - приборы теоретически должны приносить хоть какую-нибудь прибыль. Не бейте меня, я понимаю, что это абсурд, но такова здешняя реальность. Как говорится, если не можешь подавить мятеж, надо его возглавить...
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
13.03.2010 // 23:59:44
Увы, в приличный журнал не прокатит. Дело в том что когда вы сжигаете, вы жОстко подтверждаете что это то самое вещество (ну, там, с понятными оговорками). Точная масса с масс спека говорит только о том что сколько то искомого вещества там есть, но сколько (= чистота препарата) не понятно ни разу. Оговорка что это едиственный разумный пик у ревьюеров не катит, проверено. Очень было бы заманчиво отобрать хлеб у C,H,N-щиков, но увы... мы идем параллельными курсами |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
14.03.2010 // 1:12:12
Редактировано 2 раз(а) Ох, если ревьюверы упрутся рогом, то ничего не прокатит. Я отлично понимаю, что формально Вы правы. Получить хороший элементник ох как непросто, если все делать честно. Я как раз сейчас занимаюсь такой областью, где ЭА нужен не для красоты, а чтобы понять, что вышло.Кстати, Вы себе представляете, как выглядит здесь результаты ЭА, например, с химфака МГУ? Бумажка из ксерокса с табличкой, на которй ручкой накарябаны результаты анализа, довольно часто не совпадающие между собой. Мне, например, анализ приходит в виде файла EXEl, где только навески и проценты. Никакой доказательной силой такие данные тоже не обладают, ибо могут быть симулированы лишь одной силой мысли даже без прибора Но анализ на 4 элемента стоит около $50 и занимает пару дней, а HRMS- $15 и минуты. А соединений в статье может быть несколько десятков. Время выполнения несравнимо - если бы я сдавал все свои вещества на сожжение, лаборатория микроанализа МГУ работала бы только на нашу группу. Впрочем, при существующих ограничениях на количество образцов от одного химика такое невозможно.  В большинство же органических журналов средней руки принимают элементый анализ ИЛИ HRMS (сам писал в J.Org.Chem и Оrganometallics). Поэтому иметь ручной прибор было бы очень заманчиво, да и спрос на эти анализы есть устойчивый. PS Простите за флуд, просто положение дел здесь и за рубежом видимо несколько отличаются, к сожалению. |
|||||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
14.03.2010 // 11:05:05
Извините, упустил этот комментарий. Это не совсем так. Различия как бы между велосипедом и автомобилем. Авто куда более сложная штука, но пока все работатет вас эти сложности не касаются, а машина будет ездить долго и стабильно если не делать очевидных глупостей. То есть я просто хотел сказать что TOF более сложный аппарат, но это вовсе не занчит что он чрезмерно "капризен" в эксплуатации или требует штата инженеров для поддержки. Такой же масс спектрометр, как и все другие. Но, навскидку, ремонт (а он рано или поздно понадобиться)будет дороже и потребует большей квалификации. Внимательно надо относится к настройкам и калибровке (сильно зависит от аппарата, хотя "теоретически" TOF точно калибруется по двум точкам). Детектор (microchannel plates, MCP) стареют достаточно быстро: скажем, года через два их придется менять если не хотите терять в чутье. Надо следить за стабильностью температуры в комнате (если нет термокомпенсации, некоторые приборы имеют). Но, какой то чрезмерной "капризности" у TOF машин нет |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
14.03.2010 // 12:23:20
Еще раз спасибо ! Вы сообщаете информацию, которой не найдешь в общих руководствах. Думаю, что стоит еще поговорить с людьми, которые эксплуатируют подобные машины здесь, чтобы выяснить, какие есть проблемы с обслуживанием.
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
15.03.2010 // 12:08:29
Редактировано 1 раз(а) Но анализ на 4 элемента стоит около $50 и занимает пару дней, а HRMS- $15 и минуты. Если больших проблем с сжиганием нет, то себестоимость CHNS анализа (стоимость расходных материалов на 3 сожжения) - 10$.. При стоимости анализатора 70к$.. Одно сожжение-анализ идет 5 минут, т.е. 3 сожжения - 15 минут.. Другое дело, что дни получаются из-за того, что анализы копят, пока не образуется хотя бы серия из 10 образцов, иначе запускать прибор просто невыгодно. Одним словом, прибор не загружен.. Я знаю только одно место, где все анализаторы работают на потоке, и все равно не справляются.. но это место раскрученное.. видимо, дело в раскрутке
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
).