| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Холат натрия >>>
|
 |
| Автор | Тема: Холат натрия |
|
selo Пользователь Ранг: 2 |
 11.02.2010 // 7:49:42
Добрый день Уважаемые знатоки можно определить количественно натрия холат в концентрации 10 - 50 мкг/мл с помощью газовой хроматографии или это совершенно бредовая затея |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
selo Пользователь Ранг: 2 |
11.02.2010 // 7:59:00
Газохроматографическое определение проводят на газовом хроматографе Agilent Technologies 6890N или аналогичном хроматографе, с пламенно-ионизационным детектором при следующих условиях: Колонка НР-5 30 м, 0,32 мм, 0,25 мкм или аналогичная. Газ-носитель азот (особо чистый). Температура инжектора 250С. Температура детектора 280С. Термостат начальная температура 185С 9С/мин до 215С, 2 минуты далее 40С/мин до 280С, 2 минуты. Split 7,3:1. Скорость потока 1,4 мл/мин. Пробоподготовка В центрифужную пробирку вносят 1 мл раствора препарата, добавляют 50 мкл концентрированной соляной кислоты (37%) и с помощью шприца для газовой хроматографии добавляют 20 мкл раствора внутреннего стандарта. Затем в пробирку добавляют 1 мл этилацетата и экстрагируют на вортексе (максимальная скорость) в течение 1 минуты, далее центрифугируют 1 мин. при скорости 3000 об/мин. После этого из пробирки отбирают, количественно, верхний слой, который переносят в хроматографическую виалу с навинчивающейся крышкой объемом 2 мл. Полученный экстракт упаривают досуха в токе сухого воздуха при 50С. После упаривания к сухому остатку виалы добавляют 50 мкл хлороформа, перемешивают на вортексе, добавляют по 40 мкл пентафторпропионового ангидрида, перемешивают на вортексе, добавляют по 20 мкл пентафторпропанола, перемешивают на вортексе, герметически закрывают навинчивающейся крышкой и помещают в термостат, нагретый до 80ºС на 2 часа. После этого смесь в виале упаривают досуха в токе сухого воздуха при 50ºС. Далее сухой остаток растворяют в 100 мкл этилацетата и переносят во вставку для виалы, позволяющую, в случае необходимости использовать автоматический инжектор в газовом хроматографе. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 1 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
