| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Падение концентрации анализируемых растворов при хранении >>>
|
 |
| Автор | Тема: Падение концентрации анализируемых растворов при хранении | |||||
|
alex-chemist Пользователь Ранг: 52 |
 16.02.2010 // 17:34:48
Друзья коллеги-химики, подскажите, пожалуйста, как справиться с такой "засадой" - при определении содержания тяжелых металлов (Ni, Cu, Zn, Cd, As, Pb и Hg) по РД 52.18.191-89 (нагревание 2 г почвы в 15 мл 5N HNO3, фильтрация в мерную колбу до метки и анализ на ААС с электротермической атомизацией) концентрация определяемых "загрязнителей почвы" порядка единиц пикограмм на микролитр, т.е., если не ошибаюсь, мкг/литр (или по ГОСТу дм3). Проб почвы порядка 20 - 30 шт. Естественно, определения проводятся с пом. автосэмплера последовательно на каждый элемент. До свинца (ртути) очередь доходит на 4 - 5-й день (если не попадается субб.-воскр.).Эксперментально обнаружено уменьшение концентрации раствора никеля на 5-й день в почти 3 !!! раза. Что делать ?? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
 16.02.2010 // 19:19:56
Следовать методикам, использовать соответствующую посуду и консервировать пробы. Методик консервации проб много. Зависит от определяемых компонентов, их концентрации и вида (происхождения, природы) пробы. Уверен, разберетесь и в вашей проблеме при системном подходе, где собака порылась...  Успехов! |
|||||
|
alex-chemist Пользователь Ранг: 52 |
16.02.2010 // 19:42:40
.... Так по методике всё и делается - - после фильтрования в мерную колбу анализируемый раствор доводится до метки 1 % HNO3,ТЩАТЕЛЬНО перемешивается (многократным "переворачиванием" мерной колбы) и переливается для последующего хранения в ПОЛИЭТИЛЕНОВУЮ импортную "бутылочку" с плотно завинчивающейся пробкой... ... Вид проб... - почва и грунт с территорий предполагаемых строительных работ (+ пересадка деревьев, рытьё траншей...) Мож.-быть добавлять какого-ниб. КОМПЛЕКСОНА, чтобы ионы не "прилипали" к стенкам посуды ? |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
16.02.2010 // 19:54:34
Да что ж Вы так к посуде прицепились? "Почва и грунт" - сами же сказали. Вот там и может сорбироваться никель. Комплексон добавлять - не самый лучший вариант. Это уж - "последний довод королей", если ничего дугого не помогло. Для начала - обеспечить кислую среду пробы (рН около 4). Это уже затруднит сорбцию никеля на твердых поверхностях и исключит образование осадков с его участием. Это можно сделать добавкой нескольких капель соляной кислоты и будет вариантом консервации для именно ваших типов проб. |
|||||
|
alex-chemist Пользователь Ранг: 52 |
16.02.2010 // 20:25:30
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
16.02.2010 // 20:38:51
Так и на каком этапе никель пропадает? В аликвоте в полиэтиленовой пробирке?  Много непонятного. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
alex-chemist Пользователь Ранг: 52 |
16.02.2010 // 20:58:22
... Он не пропадает (совсем), а ЕГО КОНЦЕНТРАЦИЯ УМЕНЬШАЕТСЯ : ... "СЕГОДНЯ" я проанализировал ГОТОВЫЙ раствор (из полиэтиленовой "бутылочки" ) концентрация примерно 30 мкг/л, а 4 дня ТОМУ НАЗАД "МГА-915" показал концентрацию ИЗ ЭТОЙ ЖЕ "бутылочки" примерно 100 мкг/л (!!!) Вот в чём "засада" - АНАЛИЗ ОДНОГО и ТОГО ЖЕ раствора дает РАЗНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ (параметры проведения анализа, ессесвенно, одинаковые).... |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
16.02.2010 // 21:07:40
Сложно судить не зная всех тонкостей. Что посоветовать - не знаю. Честно. Я бы перешел для начала на солянокислые растворы, поскольку в азотнокислых никель может образовывать комплексы (оксо- и нитритные). И они могут по разному атомизироваться и соответственно давать разный аналитический сигнал. Другого объяснения у меня нет. |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
17.02.2010 // 10:05:41
На этапе экстракции нельзя, другие металлы могут потеряться. Разве что потом переводить, и то не весь экстракт, а часть. |
|||||
|
M@X Пользователь Ранг: 129 |
17.02.2010 // 10:49:59
Уважаемый alex-chemist! А нельзя экспериментально проверить, падает ли концентрация всех металлов или только некоторых. Если не всех – то сначала можно определять плохо хранящиеся, а потом – все остальные. То есть, никель определять в первый день, раз концентрация на 5-й падает так значительно. Ну а на самый крайний случай, готовить пробы заново (например, на третий-четвертый день анализа). И еще, может я немного не в теме, но вы не пробовали хранить анализируемый раствор в стеклянной посуде? Или это не допускается по вашей методике? |
|||||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
17.02.2010 // 11:12:47
У нас при замере на атомнике иногда такая проблема тоже возникает. Даже со стандартными растворами. Мы перед замером, если коблочки долго простояли, обычно встряхиваем их и абсорбция растворов возрастает, порой очень значительно на 15-20%. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 26
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
