| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ УФ: определение тетрациклина, не выходит стандарт >>>
|
 |
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
 04.03.2010 // 21:16:28
Кто им мешает (на ДАДе) сканом снимать, а потом уже решать- на какой длине смотреть тетрациклин? Непонятно, какие уровни она мониторить собирается. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
04.03.2010 // 21:40:58
Дмитрий, у нее ZORBAX Eclipse XDB-C18. А он: Eclipse XDB columns are eXtra Densely Bonded and double endcapped through a proprietary process to cover as many active silanols at possible. The result is superior peak shape of basic compounds from pH 2 – 9. ( |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
04.03.2010 // 23:46:39
Если в водный ацетонитрил капать трифторуксусный ангидрид, он практически мгновенно гидролизуется в кислоту. Так что здесь все в порядке, только он дороже кислоты, и вряд ли чище. 
|
|||||
|
xelen5 Пользователь Ранг: 36 |
05.03.2010 // 10:52:40
Всем спасибо, поверьте на самом деле я исправлюсь...  Тетрациклин делаю сразу тремя методами, с описанного выше - начала. 2метод. Колонка Pursuit C 18,3,5мкм, 2х150, градиент=вода(+5 мл муравьиной к-ты): MeOH(500мл)+MeCN(500мл)+5мл муравьиной к-ты 3 метод. Колонка Hypersil BDS, 3 мкм,100х4мм градиент=вода(рН 2, серной к-той): MeCN, Пытаюсь воспроизвести их, меняя условия хроматографирования под свои возможности. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
05.03.2010 // 11:00:47
Редактировано 1 раз(а) Ничего ничего.. так закалялясь сталь Действительно, несистематичность подхода просто умиляет. Первое, что приходит в голову - на Вашем любимом Агиленте 1200 поглощение измеряется относительно поглощения на реперной длине волны, которая по умолчанию тоже болтается где-то за 360 нм. Т.е. возможен вариант, что смотрите пик на длине волны, относительно которой этот пик "вычетает" сам себя. А в целом делайте примерно так. Ставят любимую колонку колонку на любимый прибор. Готовят элюент ацетонитрил-(вода рН 2.5 фосф. к-той) 50:50. Длины волн ставят четыре: 210 нм, 254 нм, 280 нм, и прописанную в методике. Относительную длину волны - чтобы была больше на 100-150 нм хотя бы чем та, что прописана в методике. Делают изократику, скорость подачи 1 мл в мин. Колят побольше, с запасом, раз в 10 больше, чем надо по методике. Увидев пик, приправы подают по вкусу. Если он выскочил в самом начале, то ацетонитрил уменьшают до требуемого уровня, к примеру, действительно 20-30%. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
xelen5 Пользователь Ранг: 36 |
05.03.2010 // 11:10:49
Спасибо! Помогите, пока вы на форуме, корректно перевести сведения о стандартах: 500MG Tetracycline hydrochloride, "can be used as secondary standart" перевести перевели, но что это значит?? |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
05.03.2010 // 11:17:11
Написано, что все хорошо Дерзайте! Мне все-таки кажется, что скорее дело в поглощении. Выставьте много длин волн; обязательно проверьте относительную. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
05.03.2010 // 11:30:52
Редактировано 1 раз(а) Означает следующее FDA имеет деньги с продажи так сказать государственных стандартов ( в этом деле они молодцы), как бы являющихся первичными. Но поскольку данные стандарты дороги ( порядка 10$ за 100 мг), то фирмы выбили себе послабление . По первичному стандарту они калибруют какую-то партию своего антибиотика и используют ее как вторичный стандарт. Ну типа как в палате мер и весов храниться первичный платиновый цилиндрик, а н рынке пользуют чугунные гири, калиброванные относительно этого платиного цилиндрика. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
07.03.2010 // 20:14:09
Стандарт-то вышел? интересно ж.. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
07.03.2010 // 21:36:44
Чтоб нам так работать... Месяц будем плевую траблу разбирать.
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 29
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
