| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
AL методом ЭТА 0,001-0,01 мг/л возможно ли? >>>
|
 |
| Автор | Тема: AL методом ЭТА 0,001-0,01 мг/л возможно ли? | ||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
 09.03.2010 // 20:00:16
День добрый. Кто измеряет алюминий методом ЭТА , можно ли реально (с RSD max 10%) измерять величины 0,001-0,01 мг/л. На сколько существенно присутствие модификаторов, к примеру хлорида лантана. Объект вода, необходимо качество воды по BP это 10 ppb. Если можно температурную программу на этот элемент. Хотя Матрица и не сложная, но опустится ниже 0,03-0,05 не удаётся, rsd больше 30-50 %. нужно ли производить измерение бленка, без него получаются положительные результаты, с ним на уровне 0,01 и ниже результаты минусовые. Всё дело в бидистилляте на котором готовится фон? Прибор шумадза АА-6300 печь GFA кювета с пиропокрытием фирменная. Заранее благодарю. PS.. Полученная лампа декларируется на максимум 309,3 по факту 308,81 ( включали трижды 308,97, 308,81, 308,90), на сколько это существенно и не в этом ли дело. Лампы (хамамацу) купленные вместе с прибором в 2005 г уходили максимум на 0,1-0,13 нм. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
10.03.2010 // 10:27:46
В кои то веки разумно сформулированные вопросы [которые содержат 90% ответов]. С алюминием не работаю, но некоторые вещи в ААС от природы аналита зависят мало  Относительно чувствительности – переведите свои данные в характеристические массы и сравнивайте с табличными. Если Шимадзу не пользуется этим подходом – они все равно указывают определяемый диапазон. Ну не нам же искать их мануалы! Вы вытягиваете то, что они обещают? Да, нет, на сколько? Если «да» - без концентрирования больше ни один спец не получит. Для простых матриц можно увеличить аликвоту либо вообще дозировать много в печку, нагретую градусов до 80. Но не знаю, поддерживает ли Шимадзу этот режим (ввели его, кажется, на ПЕ). Но в этом случае проблемы с холостым будут еще больше. Да, воду надо правильно чистить, хранить и т.д. Модификаторы для алюминия – отдельная тема. Для простой матрицы - может, лучше вообще без них - доп. источник алюминия. Программа – зависит от многого, навскидку не скажу. Что касается длины волны – она одна и та же для всех производителей и потребителей . Вопрос в том, насколько точно проградуирован монохроматор спектрометра. У Вас – не очень. Но, судя по получаемым данным, это не сильно мешает.Успехов |
||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
10.03.2010 // 14:31:37
1. Лампы в принципе уходить не могут, физика им этого не позволит  ...так что, то что вы видите - проблемы регистрации и разрешающей способности монохроматора;2 С Шимадзу не работал , но для электротермики 10ppb по Al это не проблема...сам оч.хорошо опредедяю алюминий в плазме крови (норма 5-3 ppb)l на МГА; 3. Вот водичка может и быть проблемой, мы работаем только на деионизате(18.2); 4 по поводу прибора и алюминия на Шимадзу советую связаться с Гринштейном в Питере. И прибор хорошо знают(работающие диллеры)и работки по алюминию у них были( правда при определении в плазме они дожигали органику в режиме пиролиза в печке) Удачи
|
||
|
Meles Пользователь Ранг: 116 |
10.03.2010 // 15:42:38
Мы определяем алюминий в воде на таком же приборе, как и Вы (АА-6300, Шимадзу). Реально удается работать в диапазоне концентраций от 10 ppb (то есть, от 0,01 мг/л) до 150 ppb. Модификаторы матрицы не используем, коррекция фона - дейтериевая лампа. Метод капризный, по нашим наблюдениям, многое зависит от состояния графитовой трубки (нужна "свежая", иногда приходится подбирать из нескольких лучшую). |
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
11.03.2010 // 0:48:16
Редактировано 2 раз(а) День добрый. Всем спасибо. Дело в том что я 2 года не работаю непосредственно на ААС , кое что забыл , ну на пример о возможности предварительного концентрирования. Контролировать нужно 4 точки технологического процесса подготовки воды, ежедневно и вопросов к последним двум нет их электропроводность стремится к нулю, при их концентрирование непосредственно на кювете проблем я думаю не будет, но можно ли будет концентрировать водопроводную воду. В этом случае, если я правильно понимаю, не селективное поглощение будет выше неба, и ничегошеньки я там не увижу, и уж тем более величины в единицах ppb. Как быть, разводить водопроводную воду фоном (там железа порядка 1 мг/л, ни говоря уже о кальции, магнии и тд)???? Проблем с упаренной в 10 раз водопроводной водой с содержанием 0,5 мг/л и выше (моделировал) нет, проблемы с концентрациями ниже.г Доктор, к сожалению ф. шумадзу не обременила себя поставкой нам инф. по элементам и тд, даже поверку, и на данный момент, делаем по методикам кванта. На момент покупки прибора у меня был печальный опыт общения с Квантои 2А, и после оного результаты с шумадзу казались песней, а не работай. К стати, тех поддержка, методическое и программное обеспечение у кванта на высоте, прибор не очень, и на оборот АА-6300 изумительный прибор, а вот выше перечисленное жуть. До этого задач с определением величин 0,001 мг/л (и только на печи) не было. Но вы правы, придётся обращаться к производителю, но одно дело инфа. от теоретика продажника и другое дело инфа от не заинтересованного практика. г Meles вы пишите, что используете D2 корректор, это осознанная необходимость или отсутствие лампы на алюминий с самообращенным режимом, в своё время я обращал внимание на то, что при D2 удаётся спускаться ниже по концентрации, но тут же увеличивается RSD (нет воспроизводимости), так ли это у вас. г Meles не могли бы вы поделится температурной программой с режимом по предварительному концентрированию, дело в том, что алюминий новый элемент для меня, вызывает сомнение кокбук, в частности атомизация при 2500, я так думаю маловато. г АнатолийАИ (за физику спасибо  ) по поводу монохроматора, в шумадзу есть возможность юстировки, делаете ли вы это на своем приборе, и каким образом. г Анатолий АИ если можно контакты Гринштейном в Питере, до этого я общался с г Мягких (ф Элемент) но, к сожалению, он ушел от них, г Анатолий АИ при работе с кровью, какую пробаподготовку вы делаете, до дозирования в кювету. Сегодня с лантаном, удалось опуститься ниже, до уровня 30- 50 ppb (RSD 11-15%), но всё же, нужно ли замерять бланк или станд. с концентрацией 0. Если не учитывать бланковское измерение, получается почти линия, но вот только пересекает ось она не через ноль а гораздо выше .PS .. Заранее благодарю за ответы. |
||
|
Пал Палыч Пользователь Ранг: 184 |
11.03.2010 // 1:14:53
Редактировано 1 раз(а) Для юстировки нужна лампа на ртуть (как минимум). На вскидку не помню точно, описана ли эта процедура в инструкции (должна), но если её делать, внимательно читая подсказки на экране, то всё у Вас получится... Как я понял, с 2005 года на Вашем приборе её никто не делал. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Директор Пользователь Ранг: 405 |
11.03.2010 // 8:48:01
Сами не определяли, но всегда пользуемся брошюрой, которая не раз выручала. Вот и выписка по Вашей проблеме: 
|
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
14.03.2010 // 13:44:04
День добрый. При тестовом измерении на Mn (дана инструкция и температурная программа) вместо положенной абсорбции 0.2 ± 0.05 на концентрацию 0,001 мг/л получена абс. 0,087. В чем может быть дело. Возможно ли, что столь негативное влияние оказывает плохая юстировка монохроматора. В каких случаях проводится юстировка монохроматора, какие признаки в работе прибора при плохой юстировке монохроматора. Какие ещё причины в работе прибора могут привести к падению чувствительности. По AL SD0 0.0050, 0.0063 (max min оставленные программой при заданном RSD 7%) SD0.01 0.0206, 0.0201 SD0.03 0.0284 0,0250 SD0.05 0,0540 0,0531 SD0.07 0,0633 0,0633 В место бланка измерен SD0 фоновый раствор 0,1% азотка и 0,1% Лантан хлорид. При концентрирование воды пошедшей на приготовление фона в 10 раз получен результат 0,0435 0,0390 (азотка и La добавлены по возможности точно после концентрирования) Кривая пересекает ординату естественно не через ноль и результаты с абс ниже получаются отрицательными. Точки стандартов описывают синусоиду вокруг прямой с увеличением концентрации они почти идеально ложатся на неё (0,1мг/л и выше) Как избежать отрицательных концентраций, возвратится к измерению бланка. В чём может быть причина не совпадение чувствительности почти на порядок с литературными данными (я понимаю, что Ермаченко Л.А., Ермаченко В.М. приводили данные не для шумадзу). Заранее благодарю за ответы. |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
14.03.2010 // 14:34:46
Много вполне разумных вопросов, на все с первого раза не отвечу Относительно недопоставки информации. Есть такая вещь - интернет, в котором можно найти сайт Шимадзу. Фирма крупная, и основные характеристики их приборов там быть обязаны. Так что - вперед. Относительно измерений на Mn. Такое впечатление, что Вы иногда путаете оптическую плотность и концентрацию. Я правильно понял, что для 0,001 Mn Вы получили абсорбцию 0,087 (фирма дает 0,2)? Т.е в 2,4 раза лучше, чем гарантируемый фирмой минимум? Так это хорошо Единственный совет - часто путают 2 режима измерения - высоту и площадь пиков. Естественно, сравнивать необходимо одинаковые параметры. Юстировка монохроматора - вещь многоуровневая. В данном случае речь шле не о том, что у него все разъезжается. Это исправляется только на заводе. Зато встречается крайне редко. Речь шла о небольшом сдвиге шкалы. Т.е. максимумы линий находятся не там, где должны по таблицам, а смещены на доли нм. Это встречается часто и не требует никаких действий (просто работать на максимуме, который подгонять вручную). Все, никакого вреда от этого нет. Приведенные экспериментальные данные производят приличное впечатление. Пока все. |
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
14.03.2010 // 15:43:40
Редактировано 2 раз(а) День добрый. г Директор спасибо за инф. и ответы (особенно за вывод на книгу Ермаченко Л.А., Ермаченко В.М. - Атомно-абсорбционный анализ с графитовой печью, я как только получу, найду время и прочту). г Доктор Фирма «гарантирует» при измерение концентрации 0,001мг/л (цитата 1мкг/л) Mn абсорбцию 0,2 (опт. ед.) а величина 0,087 меньше. Следовательно, меньшей концентрации будет соответствовать ещё меньшая абсорбция и я её вовсе, не увижу. К сожалению это хуже в 2 с лишнем раза. Измеряется высота пиков, площадь при таких концентрациях величина вовсе не воспроизводима (на мой взгляд). И ещё Mn измеряется без коррекции фона, а AL на длине волны 309,3 с D3 корекцией. |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
14.03.2010 // 19:44:36
Редактировано 1 раз(а) Касаемо книги Ермаченко - я не знаю этих авторов. Уверен, что книга Пупышева (она вращалась на форуме) намного лучше. Относительно чувствительности - да, чего-то я задумался. Действительно, недобор. Причин может быть много. Наиболее распространенные - плохая юстировка лампы и печки, а также старая/плохая лампа. Корректор фона (дейтериевый) на чувствительность влиять не должен - может только увеличиваться шум. Относительно плохой повторяемости площадей сигналов при низких концентрациях - это не единственный показатель. Часто у площадей лучше правильность. Но все это должно сравниваться экспериментально для каждого аналита и каждой пробы. Успехов
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
