Форумы ANCHEM.RU: Совмещение методик по Остаточным Растворителям

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Совмещение методик по Остаточным Растворителям >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Совмещение методик по Остаточным Растворителям

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

02.04.2010 // 21:46:25

Доброго всем времени суток.
Возникла необходимость совместить методики определения остаточных растворителей.

Пересмотрел все методики и выписал все растворители, которые в них встречаются: ацетон, метанол, этанол, изопропанол, бутанол, гексан, этилацетат, пиридин, ДХМ, хлороформ, бензол, толуол, ксилол, ацетонитрил, 1,4-диоксан, метилизобутилкетон, трихлорэтилен, ДМФА, ДМСО, 1,2-дихлорэтан, триэтиламин, уксусная кислота, диизопропиловый эфир, хлорбензол, циклогексан, дихлорметилацетат.

Примерно в 70% методик встречаются: ацетон, метанол, этанол, изопропанол, этилацетат, пиридин, ДХМ, хлороформ, толуол.
Используемые растворители: ДМФА (80% методик), ДМСО, вода, диметилацетамид, хлороформ, диоксан этанол.

Планирую разделить эти вещества на 2-3 группы, для определения использовать следующие колонки: ZB-FFAP 30X0.53X1.5, ZB-624 30X0.53X1.5, ZB-5 30X0.53X1.5, детекторы ПИД (2 Кристалла 5000), ввод проб с помощью ДРП.

Соответственно, возникает вопрос: реально-ли разделить указанные вещества (или большинство из них) с помощью указанных колонок? Как лучше сформировать группы?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ahil
Пользователь
Ранг: 33

03.04.2010 // 22:42:44

хлорорганику лучше всё-таки на ДЭЗе делать
ДМФА, ДМСО уксусная кислота, высокие ТК и хорошая растворимость в воде ДПР без дериватизации проблематично
остальные можно делать на двух спаренных колонках с двумя ПИДами , правда мы используем длиннее и уже
(50*0.32 FFAP и 60*0,32 624 ) , но лучше всего это )))
www.caslab.com/EPA-Method-624/
этод метод используем для подтверждения

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

03.04.2010 // 23:57:51

Редактировано 1 раз(а)

Соответственно, возникает вопрос: реально-ли разделить указанные вещества (или большинство из них) с помощью указанных колонок? Как лучше сформировать группы?
Думаю, что реально. Но эти вещества: пиридин, ДМФА, ДМСО, триэтиламин, уксусная кислота - могут вызвать проблемы. А вообще надо пробовать, если не воспроизводите методику, а пробуете своё. ДЭЗ конечно хорошо,а надо ли?

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

04.04.2010 // 0:21:11

Vadim A пишет:
Возникла необходимость совместить методики определения остаточных растворителей.

В связи с чем она возникла-то?
Для продажи у Вас такая потребность возникать не имеет права.
Для себя...
Тогда совсем другой разговор. Но при чем здесь методики? Тогда уж Вы делаете свою методику.
А здесь всё зависит от Ваших потребностей. В первую очереь, какую чувствительность желаете.
Разделить-то их можно попробовать все на ПЭГе. Подобрать аккуратненько условия.
А вот детектировать...
Более-менее приличные концентрации хлорорганики на ДИПе не сделать (хлороформ особенно). Если хотите низкие содержания ароматики, то нужен ФИД.
так что, ДИПом не обойтись.
А форммирование групп в первую очередь будет зависеть от объекта.

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

04.04.2010 // 10:20:30

Редактировано 1 раз(а)

Естественно, методика делается для себя. Пересмотрев примерно 200, фарм. статей, по котрым у нас когда либо работали, обратил внимание, что в них нормируются одни и те же остаточные растворители и, соответственно, концентрации от статьи к статье одни и те же: примерно от 50 ppm до 5000 ppm, в зависимости от токсичности. Логично было бы как-то упростить себе жизнь и собрать все растворители в одном-двух методах.

Что касается использования ДЭЗ для хлорорганических растворителей - идея правильная, да и возможность у меня такая есть. Но в фарм статьях особо не смущаясь пишут: хлороформ 60 ppm - детектор ПИД. Да и сочетания типа ацетон-толуол-метанол-ДХМ тоже никого не смущают, хотя на одной колонке как правило не добиться приличного вида всех пиков: что-нибудь обязательно будет с огромным хвостом.

Что касается низких концентраций ароматики. Для бензола и толуола концентрации около 50-800 ppm и, соответственно, без ФИДа можно будет обойтись.

Но вообще - это всё больше похоже на мечты. Ведь от фарм статей отходить нельзя, даже если они не воспроизводятся или не корректны.

ahil
Пользователь
Ранг: 33

04.04.2010 // 18:26:20

я бы такие концентрации разводил где- нибуть раз в 50
в дисциляте , зачем колонку перегружать ?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Динамический механический анализатор TA Instruments DMA Q800
Исследовательский прибор способный работать как динамический механический и термомеханический анализатор в различных режимах деформации (сжатие, растяжение, изгиб по двум и трем точкам, пенетрация, сдвиг, сжатие в жидкости, растяжение в жидкости) и с использованием различных газовых сред, температур и режимов нагружения.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

04.04.2010 // 18:41:31

Vadim A пишет:
Естественно, методика делается для себя. Пересмотрев примерно 200, фарм. статей, по котрым у нас когда либо работали, обратил внимание, что в них нормируются одни и те же остаточные растворители и, соответственно, концентрации от статьи к статье одни и те же: примерно от 50 ppm до 5000 ppm, в зависимости от токсичности. Логично было бы как-то упростить себе жизнь и собрать все растворители в одном-двух методах.

Но вообще - это всё больше похоже на мечты. Ведь от фарм статей отходить нельзя, даже если они не воспроизводятся или не корректны.

таки на продажу, а не для себя

т.е. методика для себя, а результаты на продажу (изначально я именно это имел ввиду).
ну кто ж Вам разрешит так делать.
что кстати, об этом говорит ОФС на остаточные растворители?

А если для себя и не лень возиться, то поставьте программу ДЛИИИИНННУУЮЮЮ и по одному компоненту добавляйте к смеси.
Выйдет интереснее и дешевле, чем будете гадать, пробовать, снова гадать и, в конце концов, плюнете.

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

04.04.2010 // 20:09:35

Редактировано 1 раз(а)

ahil пишет:
я бы такие концентрации разводил где- нибуть раз в 50
в дисциляте , зачем колонку перегружать ?

А колонку перегружать никто и не собирается. Естественно, предполагается сброс пробы. Качестве растворителя я планировал использовать ДМФА, всё-таки он гораздо чаще встречается чем вода.

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

04.04.2010 // 20:27:25

Апраксин пишет:

таки на продажу, а не для себя

Пока что методика планируется для себя, а если что хорошее получится там уже будет видно.
На группы вещества я уже разбил (ориентировочно конечно). Но, если будет время, воспользуюсь вашим советом про ДЛИИИИНННУУЮЮЮ программу)))

Zincuranylacetate
Пользователь
Ранг: 7

04.04.2010 // 21:02:10

Редактировано 1 раз(а)

Разделить можно, чем-то подобным я занимался и планирую продолжить, только применительно к летучим органическим веществам в крови и моче.
Только я провожу анализ сразу на двух колонках с одного вкола и добавляю высаливающий агент для повышения чувствительности.
Тонкости:
- по идее надо соблюдать НД, ФС, ФСП и т.д., а в них своя методика
- на неполярных фазах многие вещества делятся плохо,
- из-за большого разброса концентраций можно или потерять чувствительность или же в ряде случаев перегружать колонку.
В целом, подход мне интересен и готов к сотрудничеству.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

05.04.2010 // 11:51:57

В таком случае рекомендую не мудствовать лукаво, а ориентироваться на методику Eur Ph 6.0App VIIID Detrmination of residual solvents (mtd II с ПЭГ колонкой)


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты