| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нитраты в сточной воде (ПНД Ф 14.1:2.4-95): оптическая плотность для точек калибровки >>>
|
 |
| Автор | Тема: Нитраты в сточной воде (ПНД Ф 14.1:2.4-95): оптическая плотность для точек калибровки |
|
Леночка Пользователь Ранг: 1 |
 10.04.2010 // 12:15:55
Помогите, новичку! Мне поручили построить график по МВИ на нитраты в сточной воде(ПНД Ф 14.1:2.4-95). И вот выполняю все строго по ПНД Ф, и график получается. Но оптические плотности для каждой точки графика в три раза ниже, чем были у ранее построенного графика(его строила год назад другая лаборант). Опять строю, сделала все новые реактивы. Тоже самое. Помогите начинающей! |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Н.И. Пользователь Ранг: 21 |
10.04.2010 // 23:52:14
По-моему это ничего страшного, у нас тоже так получается, просто выводим новую формулу. Многое зависит от смены реактивов и от рук лаборантов. |
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
11.04.2010 // 9:00:55
Редактировано 4 раз(а) Ну, не знаю!.. обе эти причины влияют на результаты измерений, но: 1. чтобы "добиться" троекратного изменения величин оптических плотностей надо либо сильно "постараться" лаборанту, либо взять вместо салицилата натрия цитрат натрия (например), 2. график, конечно же строится в каждой лаборатории, но всё же не под каждого лаборанта; т.е. "график" - это статистически обработанные результаты работы нескольких исполнителей, причём, конкретно для этой методики (как и для многих других фотометрических), желательно проведение работ по построению графика в разное время (разные дни, через недельку...), с разнымнабором мерной посуды, используя ГСО из разных партий... Леночка, а чего ради Вам понадобилось перестраивать график????? Из собственного опыта: если график "идёт", то его не надо "дёргать" (в смысле перестраивать "за здорово живёшь"), но как только поверка "не прошла" - искать причины возникшей проблемы. Теперь по существу вопроса, поставленного автором темы. Вряд ли я смогу Вам реально помочь. Но, попробуйте: 1. начните с себя (чистота посуды (особенно фарфоровых выпарительных чашек), правильность приготовления рабочих (да и основного) стандартных растворов, правильность расчёта концентраций градуировочных растворов, правильность установки длины волны на приборе и выбор длины измерительной кюветы (и не смейтесь, а проверьте!), правильность используемых реактивов (салицилат-цитрат), правильность выбора мерной посуды (объём пипеток, колб), ...) 2. поищите объективные причины неудач (ГСО! - это реально бывает "всяко-разно", но можно попробовать приготовить основной стандартный раствор по точной навеске стандартного вещества (?нитрат калия?), проанализируйте, что у Вас изменилось (кроме ФИО лаборанта), проверьте (КИПовцы) напряжение в сети и прибор (вдруг длина волны не устанавливается  ),..)Удачи... |
|
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
11.04.2010 // 20:08:52
Леночка, дорогая моя! Надо сделать следующее - из ГСО приготовить раствор так, чтобы его концентрация была где-то посередине Вашего калибровочного графика. Далее строго по методике проанализировать этот раствор. Если все сошлось - то не берите в голову, какие оптические плотности были у Ваших предшественников, калибровка сделана правильно! А вот если не сошлось  то тут уже надо искать причины.
|
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
12.04.2010 // 5:41:10
Редактировано 1 раз(а) "Всяко-разно" - это в смысле того, что бывают проблемные ГСО, но с нитратами как-то всё спокойно было у нас. Однако обратите внимание на того, что написано на ампуле (ну и в паспорте на ГСО): нитраты или азот нитратный. Соотношение между ними, конечно не "3", но и не "1". PS. Что-нибудь ещё пробовали делать? Найдёте причину - сообщите!? |
|
Terra Пользователь Ранг: 191 |
12.04.2010 // 9:36:21
Редактировано 1 раз(а) А если поднять статистику еще на пару лет назад? если есть возможность, конечно. Человеческий фактор полностью исключать нельзя. Для экстракционных методов, например, "сила" встряхивания, интенсивность влияют на такие расхождения. Лично я в нитратах накосячила один раз, по неопытности - слишком сильно "прижарила" при выпаривании растворы в чашках. Потом научилась оставлять чуть-чуть, чтобы само доходило, без темного налета.... А Лошарик абсолютна права во всем! присоединяюсь к ее посту.  ...А причина вашей ситуации действительно интересна.... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
