Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Определение марганца в сточной воде >>>
|
Автор | Тема: Определение марганца в сточной воде |
tatana19 Пользователь Ранг: 4 |
21.04.2010 // 6:59:05
Уважаемые химики! Подскажите, где мы ошибаемся? Не находим марганец в cточной воде, а водоканал находит. Работаем по ПНДФ. Не определяется 1-я точка по графику, 2-я точка чуть розовая. Вот краткое содержание методики: 200 мл н/фильтрованной пробы упарить приблизительно до 60 – 80 мл, + 20 мл конц. НNO3 и кипятить 10 минут. + HgNO3 (V=C хлоридов / 8,85 + 2 мл ) +1 мл конц.Н3РО4, нагреть до кипения Через фильтр «Белая лента» количественно перенести в коническую колбу V = 250 мл + 5 лм персульфата аммония 25 % + 2 капли серебра азотнокислого и кипятить 5 минут. Перенести количественно в мерные колбы V = 100 мл, без фильтрования, довести до метки Снять на приборе. |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
26.04.2010 // 21:52:07
Что-то не понял, Вы не можете найти Mn в пробе или не строится как следует градуировочная характеристика ? |
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
26.04.2010 // 22:10:02
Редактировано 1 раз(а) К тому же, если вы к 60-80 мл прибавляете 20 мл кислоты, концентрация последней станет довольно низкой.. Я бы упарил до 5-10 мл и добавил 5 мл конц. HNO3 и выпарил до влажных солей после чего довел бы объем фоном до нужного. А если доля органических веществ в стоках велика(скорее всего именно так и есть), то после упаривания вновь добавить 5 мл кислоты и опять упарить. конечно при таком раскладе будут потери...но их можно учесть |
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
26.04.2010 // 23:45:34
чот сдаётся мне, что уже отвечал на этот вопрос. Дмитрий удалил что ли? иль только собирался ответить.... |
Ellana Пользователь Ранг: 19 |
05.05.2010 // 12:42:34
У нас тоже проблемы с этой методикой. График более-менее построился, делаем пробу с добавкой марганца (в качестве пробы брали обычную водопроводную воду, в которой мешающих влияний практически нет), всё по прописи методики:добавляем, кипятим и... никакой окраски. Для интереса ввели большую добавку (по содержанию на конец графика) - та же история. Может кто-то подсказать, с чем это связано? |
tatana19 Пользователь Ранг: 4 |
06.05.2010 // 9:04:36
Большое спасибо за ответ! Я пробовала разные партии персульфата, разные стандартные растворы марганца, думала, что они не работают - результат практически одинаковый. Потом взяла 1мл НNO3 конц. разбавила до 100 мл дист.водой и проанализировала на содержание хлоридов. Их оказалось 8032 мг/л !!! По сертификаку на азотку хлоридов не должно там быть вообще. А хлориды мешают определению марганца. Поэтому мы в пробу прибавили всего 3 мл азотки, прокипятили и дальше по методике. Почему-то органика не мешала. хотя должна бы. Получилось не плохо. Но попробую по вашему варианту. Думаю, что это более правильно. |
|
||
Ответов в этой теме: 5 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |