Форумы ANCHEM.RU: Анализ жидкой фазы после пиролиза

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ жидкой фазы после пиролиза >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Анализ жидкой фазы после пиролиза

Elliat
Пользователь
Ранг: 39

07.05.2010 // 8:17:54

Добрый день!

Помогите, пожалуйста, с вот каким вопросом.
Изучаем процесс пиролиза различных органических отходов, их смесей, древесины и аналогичных продуктов. Поскольку начали не очень давно подошли к вопросу анализа жидкой фазы.
В наличие имеется Цвет-800 с ПИД и ДТП, различные сорбенты для насадочных колонок и 2 капиллярные колонки ZB-1 и ZB-5 длиной 30 м.
Вот и собственно вопрос, подскажите куда обратиться, чтобы найти методики хроматографического анализа жидкой фазы, как смолы, так и воды. Может кто-нибудь имеет опыт работы с аналогичными веществами или смесями.
Буду очень благодарен всем откликнувшимся!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

07.05.2010 // 13:44:11

Ха. Вам ГХ-МС надо, и то не факт что все продукты пиролиза будут однозначно трактоваться библиотеками...
И вот выяснив основные - будете свой Цвет приспосабливать.
Потому что иные варианты- опа , в подобных смесях десятки соединений....

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

07.05.2010 // 19:37:40

Да, мы делали ГХ/МС там сотни веществ, как полярных так и неполярных, по идее колонку надо хотя бы 50-60м типа HP-5, и полярную типа FFAP. Гидрофобную и водную часть исследовали отдельно.

Elliat
Пользователь
Ранг: 39

07.05.2010 // 20:53:03

Спасибо, что так быстро откликнулись!

Я и не спорю, что там огромное количество веществ =) Прекрасно это понимаю. Но передо мной задачи не стоит исследовать их все досконально. Вот представьте себе, берем навеску вещества, пиролизуем при разных температурах , скорости нагрева и т.п., получаем жидкую фазу, а как ее анализировать то? Собственно в этом то и вопрос...Возможно при двух ZB-1 и ZB-5 по 30 м или при помощи насадочных колонок определить хотя бы основные вещества, присутствующие в такого рода смесях?
Вот и прошу совета у знающих экспертов =)))

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

08.05.2010 // 19:17:40

Возможно ли?
Ну Вы сами то как считаете, исходя из всего вышенаписанного? Ну выйдет у Вас на 30м пиков этак 200-300, идентифицировать-то их как будете, стандарты закупать дороже чем МСД выйдет.
а если пики не разделенные?Вам гх/мс нужен хотя бы на стадии постановки методики, чтобы понять где что выходит и разделяется ли вообще на этих колонках.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

09.05.2010 // 0:06:11

Elliat пишет:
Спасибо, что так быстро откликнулись!

Я и не спорю, что там огромное количество веществ =) Прекрасно это понимаю. Но передо мной задачи не стоит исследовать их все досконально. Вот представьте себе, берем навеску вещества, пиролизуем при разных температурах , скорости нагрева и т.п., получаем жидкую фазу, а как ее анализировать то? Собственно в этом то и вопрос...Возможно при двух ZB-1 и ZB-5 по 30 м или при помощи насадочных колонок определить хотя бы основные вещества, присутствующие в такого рода смесях?
Вот и прошу совета у знающих экспертов =)))

Вы не с той стороны начинаете.
Вопрос не в том, как поставить подобный анализ пиролизата даже в укрупненном и огрубленном варианте, а в том, какую информацию Вы надеетесь получить и какие выводы и/или предположения Вы собираетесь подтвердить или напротив - опровергнуть.
Опять же стоит ли изобретать велосипед?
Возможно, для начала стоит ознакомиться с результатами опубликованных работ по этой теме Вашими предшественниками.
Очень многие изучали пиролиз как отдельных компонентов, так и всего органического комплекса древесины.
Я сам в конце 80-х плотно занимался этой темой.
И уверяю, подобрать условия анализа и идентификации продуктов пиролиза - самая наименьшая из проблем.
Гораздо большую проблему составляет выдержать воспроизводимость состава и консистенции исходного материала и условий пиролиза. Кроме того продукты пиролиза целлюлозы, лигнина и пентозанов древесины в большинстве своем очень нестабильные и реакционноспособные соединения, склонные к осмолению, конденсации, полимеризации и прочим взаимодействиям. Потому выплывает очень не простая проблема стабилизации пиролизата в воспроизводимых условиях.
А без этого все Ваши анализы будут просто бессмысленны, поскольку Вы не сможете найти достоверную корреляцию состава от условий пиролиза.
Для начала я бы рекомендовал ознакомиться с литературой по этой тематике и пересмотреть постановку эксперимента по пиролизу с учетом хотя бы очевидных "подводных камней".

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ОКБ Спектр, ЗАО
Фирма «ОКБ Спектр» создана в 1989 году на базе КБ спектральных приборов АО ЛОМО. Основное направление деятельности – спектральное приборостроение.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

09.05.2010 // 0:32:54

Elliat пишет:
получаем жидкую фазу, а как ее анализировать то?

+1 к предыдущим ораторам
Ключевой вопрос: анализироватоть на что?
(на содержание каких конкретно соединений)

Начните с него, и стройнее выстроится логика постановки задачи в вашей голове.

chemlab
Пользователь
Ранг: 409

10.05.2010 // 20:19:43

Редактировано 1 раз(а)

Прежде чем думать об анализе пиролизатов всякой органики, необходимо иметь в распоряжении:
а) Критически проанализированную, систематезированную информацию о научных работах и патентах в этой сфере предшествующих исследователей в виде расширенного литобзора. Этим, очевидно, занимались многие, включая Д.И. Менделеева, см. его "Начала химии". Без оплаты никто за этот отчёт не возмётся, т.к. работы для специалиста очень много.
б) Как минимум одну голову высококлассного эксперта - химика-органика, который будет давать ПРОГНОЗ Вышим экспериментам и их КОРРЕКТИРОВКУ, а также генерировать ИДЕИ и РАБОЧИЕ ГИПОТЕЗЫ.
в) Лабораторию органического синтеза, где будут моделироваться реакционные версии на чистых веществах, т.к. многие реакции, идущие в смеси веществ, нагретых до температуры пиролиза не описаны в литературе - химикам-органикам просто незачем было заниматься таким непотребством.
Мне представляется, что бюджет Вашего хотения на территории России может составить в виде первоначального вложения ~$100-200K, а потом в течение нескольких лет ~$30-50K/мес, потяните? Если нет, то объясните своим начальникам, что иначе Вы будете их обманывать, делая вид, что что-то делаете и какбы даже будет что-то получаться, т.е. по умному лучше сразу с этим делом завязать

На Западе многие фирмы прошли этот трудный путь и теперь продают технологии пиролиза мусора и отходов до чего-то, похожего на биотопливо. Может быть Вам просто купить у них лицензию, это будет дешевле, а главное наверняка, т.к. свои "незалежные" исследования могут ни к чему определённому так и не привести, а деньги, время и, главное - надежды будут утеряны навсегда

Rest_md
Пользователь
Ранг: 14

03.08.2011 // 13:31:34

Леонид пишет:

Возможно, для начала стоит ознакомиться с результатами опубликованных работ по этой теме Вашими предшественниками.

Очень многие изучали пиролиз как отдельных компонентов, так и всего органического комплекса древесины.

Я сам в конце 80-х плотно занимался этой темой.

Для начала я бы рекомендовал ознакомиться с литературой по этой тематике и пересмотреть постановку эксперимента по пиролизу с учетом хотя бы очевидных "подводных камней".

Вы не могли бы порекомендовать литературу по пиролизу древесины? Ссылки если возможно.


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты