Форумы ANCHEM.RU: Очистка гексана и хлороформа для флюориметрии

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Очистка гексана и хлороформа для флюориметрии >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Очистка гексана и хлороформа для флюориметрии

HimikTver
Пользователь
Ранг: 30

13.05.2010 // 11:56:34

Здравствуйте, коллеги!
Интересуюсь любой информацией о вашем опыте очистки растворителей (гексана и хлороформа) для работы методом флюориметрии. Если конкретнее, то необходимо регенерировать отработанный гексан после определения нефтепродуктов на флюорате и доводить до ума (т.е. до стабильных значений интенсивности флюоресценции) хлороформ. Хлороформ используется для определения АПАВ а КПАВ опять же на флюорате.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

13.05.2010 // 16:53:58

Про хлороформ не знаю, а гексан я чистила в полном соответствии с "Практическими рекомендациями по определению нефтепродуктов в воде на "Флюоратах" серии М" НПФ "Люмэкс" (раздел "Очистка гексана"): выдержка над С_акт., перегонка с дефлегматором и водяным холодильником, использование чистой приёмной посуды, холодильника, дефлегматора,... Точнее, это была не очистка, а регенерация. Исходный гексан был чистым ("Криохром"). А вот после анализа "чистых" (питьевая, природная) проб гексан регенерировался, на регенерированном гексане строилась своя градуировка и анализировались сточные воды. Надо сказать, что чистота гексана, регенерированного указанным в "Практических рекомендациях ..." образом, хоть и отличалась от чистоты исходного растворителя, но была достаточной, в том числе и для анализа "чистых" проб.

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

13.05.2010 // 20:17:08

Редактировано 1 раз(а)

HimikTver пишет:
Здравствуйте, коллеги!
Интересуюсь любой информацией о вашем опыте очистки растворителей (гексана и хлороформа) для работы методом флюориметрии. Если конкретнее, то необходимо регенерировать отработанный гексан после определения нефтепродуктов на флюорате и доводить до ума (т.е. до стабильных значений интенсивности флюоресценции) хлороформ. Хлороформ используется для определения АПАВ а КПАВ опять же на флюорате.

В своё время пришьлось очищать гексан для Люмэкса, как раз в период разработки методики "нефтепродукты на флюорате". Я кипятил 1 л гексана со 100 мл 103-105%% олеума , затем делил на воронке, несколько раз промывал до нейтральных стоков и прегонял над небольшим кол-вом сухого сульфата магния(он мне больше нравится). Скорость перегонки была прядка 0.5 л/час, ёлочка см 20-25. Гексан получался идеальный. Посуда вся предварительно идеально мылась, вода была кварцевый бидистлат.
Подобная очистка требует конечно определенной квалификации, но результат того стоит.
хлороформ чистят следующим оброзамом:
1) промывают концентрированной серной в делительной воронке, 300-400 мл хлороформа и 40-50 мл. кислоты 3-4 раза 2) промывают несколько раз 5% раствором бикарбоната(те же объёмные пропорции) и затем дистил.водой.
3) сушат над плавленным хлоридов кальция и перегоняют, по возможности без доступа света(в присутствии следов влаги и кислорода , на ярком свету хлороформ оч. легко превращается в фосген

.....продажный хлороформ содержит обычно для стабилизации 2% объёмных этанола)

HimikTver
Пользователь
Ранг: 30

13.05.2010 // 22:26:12

Благодарю за оперативные ответы!
ПУ Люмэкса у меня имеются, чистить достаточно просто, попробую, просто были сомнения в эфффективности этого способа.
А вот способ с олеумом для меня нов. Правда замечала, что дистиллированная вода дает фон нефтепродуктов на гексане иногда даже больше, чем природная. А именно этой водой придется отмывать до нейтрального рН.... Оно конечно понятно, в обычном дистилляторе всегда найдутся источники НП, а вот кварцевого бидика, к сожалению, у нас нет. Но все равно способ интересный, попробую.

krost
Пользователь
Ранг: 172

16.05.2010 // 22:58:42

3) сушат над плавленным хлоридов кальция и перегоняют, по возможности без доступа света(в присутствии следов влаги и кислорода , на ярком свету хлороформ оч. легко превращается в фосген

.....продажный хлороформ содержит обычно для стабилизации 2% объёмных этанола)

Когда готовил хлороформ для спектрометрии, я перегонял его (после отмывки серной кислотой) над пятиокисью фосфора.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

17.05.2010 // 10:08:13

Но Вы наверно от следов воды избавлялись ? А для флуориметрии легкоокисляемых веществ вредна не столько примесь воды, сколько примесь соляной кислоты и свободного хлора , неизбежно образующаяся в нестабилизированном хлорофоме под действием света. От следов воды я избавлялся промывкой водой, сушкой фильтрацией через гидрофиллит и перегонкой.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.

HimikTver
Пользователь
Ранг: 30

12.08.2010 // 11:41:30

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

Вера Валерьевна
Пользователь
Ранг: 1

27.10.2011 // 12:59:50

АнатолийАИ, хотелось бы уточнить некоторые моменты в Вашей методике очистки гексана. Очень необходима Ваша консультация в этом деле. Если это возможно, свяжитесь со мной пожалуйста по электронной почте: DARdana{coбaчkа}yandex.ru


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты