Форумы ANCHEM.RU: Проблема занижения результатов после пробоподготовки для ААС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема занижения результатов после пробоподготовки для ААС >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

serg135
Пользователь
Ранг: 113

27.05.2010 // 15:40:10

мом пишет:

Про мокрую минерализацию, при кипячение в присутствие перхлорной, азотной и по мойму серной, получить не растворимый осадок сложно.

При “мокрой” минерализации в конечном растворе может остаться много органики. Не знаю, может на “мощных” микроволновках возможно достичь температуры и давления для полного разложения. Но мы делаем на водяной бане – 100 С – предел. Когда разлагали “мокрой” минерализацией 5 г корма (20 мл смеси азотной (1:1) и серной (1:1) к-т, потом доводят до 100 мл) на фильтре оставалось много осадка и результат по Hg был занижен. Только при навеске 1 г результат совпал (тем не менее осадок остался – более 9% от навески)
Ну если брать очень маленькую навеску, то она конечно разложится и растворится. Но и при сухом разложении тоже самое. Но мне то нужно чтобы образец растворился в достаточно небольшом объеме или результат будет ниже предела обнаружения

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

serg135
Пользователь
Ранг: 113

27.05.2010 // 15:41:47

Редактировано 1 раз(а)

мом пишет:

определялись добавки свинца начиная от 0,5 мг/кг не ниже

У кормов с добавками, которые мы вносим, значения тоже сходятся с расчетными, даже когда есть значительный осадок. Проблема со стандартными образцами. Там, возможно, определяемые элементы находятся в другой форме и не переходят так просто в раствор.

serg135
Пользователь
Ранг: 113

27.05.2010 // 16:29:39

Редактировано 1 раз(а)

мом пишет:

Мне приходилось работать с премиксами которые готовились следующим образом, кипятились в разбавленной солянке (1: 10) в течение 10 минут. Раствор разбавлялся в разы, центрифугировался и измерялся, при диких концентрациях Fe,Cu, Mg и тд определялись добавки свинца начиная от 0,5 мг/кг не ниже (что на мой взгляд не плохо, если скажем, кальция было порядка нескольких процентов).

А до этого Вы их разлагаете в печке или по-другому?
А зачем центрифугировать после фильтрования ?
“0,5 мг/кг” – а в пересчете на концентрацию элемента в растворе это сколько?
А при какой концентрации определяемого элемента в р-ре фон (кальций и др) уже сильно влияет на показания того же свинца?
Когда концентрация элемента значительна большой фон вроде не мешает. Но когда она близка к пределу обнаружения – не понятно, действительно это концентрация элемента или влияние фона. (В инструкции на наш прибор написано, что влияние дейтериевой лампы на результат, контролирующей фон, не должна превышать 4% при высоком фоновом ослаблении до 0,5 Б. Максимально бывает – 0,1 Б- для сушенных продуктов)

serg135
Пользователь
Ранг: 113

27.05.2010 // 16:34:14

Редактировано 1 раз(а)

Директор пишет:

А Вы какие используете СО и где их приобретаете?
Мы использовали – отраслевые стандартные образцы состава кормов, сельскохозяйственной и пищевой продукции: молоко сухое обезжиренное, комбикорм для кур-несушек, травяная мука (Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова)
А значения по кадмию были завышенные или заниженные ? А со свинцом (если он был) все прошло нормально ?

serg135
Пользователь
Ранг: 113

27.05.2010 // 16:37:37

Escie пишет:

Вопрос (риторический на самом деле): нет ли сомнений в самом стандарте?!
Сухой нерастворимый при пробо-подготовке остаток - механические примеси, очевидно, с нетакой уж сложной матрицей - формально это песок :
Сомневайся, не сомневайся – стандарт есть стандарт. Я в основном сомневаюсь в несоответствии нашей методики и той по которой он стандартизировался.
Почему там не может быть карбонатов, сульфатов, фосфатов или тех же силикатов (но как солей, а не оксида). В таком случае металлы могут быть не на “поверхности”, а “внутри”.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Анализатор качества пива «Колос-1»
Анализатор качества пива «Колос-1» предназначен для измерения массовой и объемной доли спирта, массовой доли действительного экстракта, экстрактивности начального сусла и ряда других показателей в пиве, слабоалкогольной продукции и водноспиртовых растворах.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

serg135
Пользователь
Ранг: 113

27.05.2010 // 16:39:35

Escie пишет:

В итоге, я бы порекомендовал
- проводить анализ не с использованием стандарта, а методом добавок, если используемый вами НД допускает подобное;
Стандарт в данном случае используется не как средство анализа, а как средство для нашей проверки.
Да придется попробовать плавиковую к-ту. Все таки, наверно, можно назвать PbF2 – нерастворимым соединением, раз есть его ПР=2,7*10-8. Но оно вроде не очень маленькое, могут быть другие факторы (комплексы, что-то еще…). Так что пока не попробуешь – не узнаешь.

Директор
Пользователь
Ранг: 405

28.05.2010 // 7:48:28

serg135 пишет:
А значения по кадмию были завышенные или заниженные ?

Были ниже, чем у нас получилось.

serg135 пишет:
А со свинцом (если он был) все прошло нормально ?

Да, с ним не было никаких проблем.

Escie
Пользователь
Ранг: 41

30.05.2010 // 8:10:55

serg135 пишет:

Почему там не может быть карбонатов, сульфатов, фосфатов или тех же силикатов (но как солей, а не оксида). В таком случае металлы могут быть не на “поверхности”, а “внутри”.

Согласен с вами, "песок" образное слово в данном случае, хотя большинство солей в виде карбонатов, сульфатов, фосфатов, силикатов при пробоподготовке должны бы перейти в раствор.

Насчет "стандарта" тоже понятно, что это контрольный образец, а не ГСО.

Если не сложно, сообщите результат, как получите, особенно интересно, как пошло дело после применения плавиковой кислоты


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты