| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
"Память" от закола в ГХ >>>
|
 |
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
 20.05.2010 // 19:15:41
Свежая и глубокая мысль. Главное - конструктивная. Из химии вообще ничего хорошо не будет. То кислоту какой (ч)удак разольёт, то органические отходы подожжёт, то ацетоном надышится. Чего уж от приборных методов ждать - вообще труба. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.05.2010 // 20:25:18
Неплохо бы и хроматограммы выложить, предметнее получится 
|
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
20.05.2010 // 20:30:18
А то! Кто ж так издевается над собой, анализируя вначале само на примеси, а потом его в виде примеси??? И главное- чего тут можно насоветовать, если разносить две метОды по приборам они все равно не хотят (не могут)?
|
||
|
HimikTver Пользователь Ранг: 30 |
20.05.2010 // 21:30:08
уродливая программа какая-то. от 70 до 140 неконтролируемый нагрев что ли? Ну да это к слову. Программа... значит вариантов больше. - есть ли пики при "прогоне" программы без ввода пробы? если есть, то: - есть ли пики при "прогоне" программы с холодным испарителем и без ввода пробы? Если Вы это делали и ответы на вопросы теста уже есть, то давайте эти ответы, будем смотреть   Без ввода пробы пиков нет, даже если имитировать ввод пробы делая "пустой закол". Т.е. это вода из какого-то узла ДМСО смывает. Можно сто пятьдесят раз воду колоть после ДМСО, сначала его пик будет уменьшаться, а потом остается маленький, но очень навязчивый пичок, миллиграмм на 5-10 в литре. Ну а с холодным испарителем, надо ли теперь пробовать, если и с горячим пиков нет? |
||
|
HimikTver Пользователь Ранг: 30 |
20.05.2010 // 21:36:05
Нагрев, кстати, контролируемый: от 70 до 140 со скоростью 20 градусов в минуту, потом до 200 со скоростью 30 градусов в минуту. Под те примеси, которые я в ДМСО делаю, неплохо получается, с этой программой. а вообще, я часто темп. программу меняю, очень большой спектр всякой всячины в нашем ДМСО бывает
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
HimikTver Пользователь Ранг: 30 |
20.05.2010 // 21:45:29
Да, не мазохизмом я занимаюсь, уж поверьте. При любой возможности я такие анализы на одной системе не делаю. Просто иногда все приборы в работе, везде анализы разные, колонки разные, переставлять их, сами знаете калибровки могут поехать... Есть конкретная проблема-минимизирвать время отмыва от "памяти". Ну вот сегодня отмылся прибор, два дня воду кололи, повеситься можно!!! Уже на другом и откалибровались и анализ сделали, а времени куча потеряна...Идеально, когда под каждую методику своя система, но это для поточных анализов, а у нас НИИ, какую дрянь ни принесут все в прибор пихнуть надо, и так уже логистом по пробам станешь тут! |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
20.05.2010 // 22:23:45
Да в общем-то уже не надо. Говорю же, не ищите марсиан, пока не убедилисб, что вася трезв, а трактор в сарае. Если Вы в этом очень уверены, то исключается мемрана. Есть хорошо. Не обижайтесь, но у вас банально недомытый шприц. Не поскромничайте, расскажите подробно, как моете. Чтобы вам было проще, напишу мягкий вариант помывки, а Вы стакими же подробностями напишете свой 1. медленно набираем растворитель (игла в растворителе) и резко выпускаем на воздухе, желательно, чтобы игла касалась при этом фильтровашки или просто в бюкс, тогда тыкаем в фильтровашку после "выпуска" 2. повторяем п1 до тех пор, пока цилиндр под поршнем полностью не заполнится растворителем при отсутствии пузырьков. 3. выпускаем растворитель, прикасаемся к фильтровашке 4. резко набираем воздух, медленно выпускаем и прикасаемся к бумажке 5. повторяем п4 до тех пор, пока в цилиндре шприца не останется только воздух (визуально, при поднятом состоянии), а на бумажке не перестанет оставаться "мокрый" след от прикасания. 6. повторяем п1-5 раз десять-двадцать. 7. меняем помывочный бюкс и повторяем несколько раз п1-5. 8. снова меняем бюкс на более чистый и не вынимая иглы из бюкса реко набираем и выпускаем растворитель раз 30-50. 9. реализуем п5. 10. переходим к пробе. Можно несколько раз проделать п1-5 и остановиться на п 2 перед вводом. как вводить, см. другие темы. А теперь напишите как делаете Вы. Описанный вариант, естественно, вариант. Просто как пример описания. Даже не значит, что я так делаю. |
||
|
HimikTver Пользователь Ранг: 30 |
20.05.2010 // 22:32:58
Да, я не обижаюсь, когда мне помогают, зачем же... Только вот если взять абсолютно новый шприц, или шприц, которым точно не кололи ДМСО, картина не меняется... Будет выходить пик ДМСО, постепенно уменьшаясь, а потом долго на одном уровне; где-то в моих постах это уже написано. А шприц я примерно по вашему варианту и мою, иногда дольше, иногда меньше... |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
20.05.2010 // 22:53:49
т.е. получается следующее: -ввели ДМСО -после анализа ДМСО фиктивно ввели пробу (проткнули мембрану иглой, луше даже просто мандреной, чтобы назад ничего не вышло, воизбежание ээфекта склероза) и получили хроматограмму БЕЗ пика ДМСО -ввели воду, гарантированно несодержащую ДМСО гарантированно чистым шприцем и получили хроматограмму с пиком ДМСО. так? Если делать именно в такой последовательности, имеет это место быть? Вариант, что "вчера чистым шприцем, позавчера чистую воду, сегодня с новой мембраной, три дня назад без пробы и в результате получается, что именно так" не подходит. Собственно, как и не подошёл вариант "примерно так и мою". |
||
|
HimikTver Пользователь Ранг: 30 |
20.05.2010 // 23:53:51
Получается так: 1. Ввели ДМСО 2. Ввели воду(чистый шприц, чистая вода) - имеем пик ДМСО -"память". Ввели воду еще 10 раз -пик ДМСО уменьшается, а потом постоянен 3. Сделали фиктивный ввод (прокол септы без закола) -пика ДМСО НЕТ! 4. Мыли еще два дня, УРА ОТМЫЛИ! Радуемся, хлопаем в ладоши! Это ничего, что рабочий день по 10 часов, и вопрос начальства: "Нус, когда же результат?!" -заставляет тянуться за веревкой и мылом... Простите, наболело просто... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 57
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
