| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение продуктов гидролиза дигоксина ГХ/МС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение продуктов гидролиза дигоксина ГХ/МС | ||
|
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
 12.08.2010 // 23:37:12
Редактировано 1 раз(а) Доброго времени суток, суть в следующем: есть экстракт в нем содержится дигоксин (подтвердил на ВЭЖХ), но руководству этого мало.... хотят масс.... в связи с этим пожеланием решил его гидролизнуть, в полной уверенности, что образуется дигоксигенин который я затем просилирую и он красивым симметричным пиком выйдет на массе.... Но моя схема какого-то черта непошла... Возникает вопрос, может кто из уважаемых посетителей форума имел опыт гидролиза дигоксина (я его гидролизовал 1 N HCl, при 50С, на протяжении 30 мин), а продукты силировал BSTFA +1%TMS в ацетонитриле.... Заранее благодарствую.... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
13.08.2010 // 4:35:04
а после гидролиза как выделяли? может не экстрагировался. а почему гликозид не силировали, может полетел бы? |
||
|
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
13.08.2010 // 7:57:15
Гидролизат упаривал в токе азота досуха, затем добавлял BSTFA +1%TMS в ацетонитриле и в термостат на пол часа...... Гликозид я таки силировал..... но он лететь отказывается..... это при том, что у меня on-column ввод.... |
||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
13.08.2010 // 23:27:06
И не полетел у нас. А если полетит - то скажите пожалуйста как добились. Для подтверждения этой группы препаратов используем только ВЭЖХ. |
||
|
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
14.08.2010 // 0:13:20
А как Вы гидролизовали и силировали?..... |
||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
14.08.2010 // 16:17:49
Редактировано 4 раз(а) На чем основана уверенность, что в этих условиях дигоксин будет гидролизоваться до дигоксигенина? Может сначала нужно было силилировать (ацетилировать), а уж потом кислотный гидролиз или метанолиз в неводной среде? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
15.08.2010 // 13:33:52
Это юмор такой?....... |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
16.08.2010 // 18:44:44
а как именно ничего не получается? просто нету пиков? мне кажется с HCl, при упаривании там осмоления всякие будут да и лактонное кольцо точно раскроется. а может гликозид ацилировать? |
||
|
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
16.08.2010 // 20:46:25
Редактировано 1 раз(а) Таки получилось..... Гидролизовал 0,05 N HCl при 100С, а затем силилировал в пиридине..... Упаривать гидролизат, как уже говорилось дело абсолютно бесперспективное... осмоляется... только экстрагировать.... А гликозид, как я вокруг него не прыгал с бубном...... у меня не полетел..... Всем спасибо за участие..... |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
17.08.2010 // 0:26:16
а чем экстрагировали если не секрет? вдруг на будующее пригодится... |
||
|
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
17.08.2010 // 9:56:02
Дихлорметаном..... правда полнота извлечения меня особо не беспокоила, моя задача была качественно определить.... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
