Форумы ANCHEM.RU: Разбеги в атомно-абсорбционном анализе.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Разбеги в атомно-абсорбционном анализе. >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Разбеги в атомно-абсорбционном анализе.

restiv
Пользователь
Ранг: 827

14.08.2010 // 15:40:52

Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые форумчане, помогите разобраться в сложившейся ситуации. Сегодня делал анализ цинка в руде атомно-абсорбционным методом и у меня пробы начали разбегаться. Я провел серию из 5 замеров 2-х проб и получил следующие результаты:
5,57-5,85-5,90-6,32-5,90 - 1 парарелька
5,58-6,05-5,95-6,31-6,03 - 2 паралелька
4,28-4,67-4,64-4,98-4,72 - 1 паралелька
4,93-4,39-4,46-5,77-4,45 - 2 паралелька

Теперь не знаю что делать... У меня пробы просто не воспоизводятся.... Я замерял на длмне волны 213,9 нм и горелка повернута на 90 градусов к оптической оси... Фон солянка 1:100. В чем может быть проблема? И как теперь анализ проводить?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

restiv
Пользователь
Ранг: 827

14.08.2010 // 17:25:10

После того как оставил сообщение на форуме, эти разбеги по прежнему меня продолжали мучить. И я решил повторить замер одной пробы, провел 20 измерений и вот какие результаты у меня получились:
5,71-5,75-5,98-5,97-5,98-6,07-6,13-Ст-6,13-6,00-5,96-5,92-6,08-Ст-6,19
Перекалибровал и продолжил: 5,98-5,86-6,00-5,88-5,76-Ст-6,07-5,97-5,95
Примечание: Ст-это стандартизация.
Между каждым замером пробы я проводил замер 5% солянки, для очистки распылительной камеры от следов пробы (по крайней мере я так думаю, что она успевала очиститься за это время).
Подскажите в чем может быть дело или это нормально??? Но тогда как быть с воспроизводимостью???

VirtM
Пользователь
Ранг: 35

15.08.2010 // 0:36:03

restiv пишет:
...Сегодня делал анализ цинка в руде атомно-абсорбционным методом и у меня пробы начали разбегаться. ... В чем может быть проблема? И как теперь анализ проводить?

Неожиданно начали разбегаться? Проверьте газ. Наверняка - пропан-бутан... Баллон не меняли накануне? Возможно, газ заканчивается или баллон заправлен не качественной смесью. С ацетиленом может быть такая-же фигня...

restiv
Пользователь
Ранг: 827

15.08.2010 // 10:16:45

VirtM пишет:
Неожиданно начали разбегаться? Проверьте газ. Наверняка - пропан-бутан... Баллон не меняли накануне? Возможно, газ заканчивается или баллон заправлен не качественной смесью. С ацетиленом может быть такая-же фигня...

Я до этого давно не определял цинк (может год назад), нужды не было... Нет. У нас ацетилен-воздух, балон не меняли, все замеры проведены в один день.

Директор
Пользователь
Ранг: 405

16.08.2010 // 5:16:10

restiv пишет:
.. Я замерял на длмне волны 213,9 нм и горелка повернута на 90 градусов к оптической оси... Фон солянка 1:100. В чем может быть проблема? И как теперь анализ проводить?

Думаю, что проблема в повёрнутой горелке, меньше оптический путь, больше погрешность. Если нет возможности разбавить пробу, воспользуйтесь альтернативной волной 307,6 нм.

saturn15
Пользователь
Ранг: 15

16.08.2010 // 13:57:23

А на фоне пламени нет проскоков в в виде ярких точечных вспышек.
Нужно проверить качество распыления раствора в горелку, состояние иглы распылителя. не должно быть крупных капель аэрозоля раствора, в противном случае заменить, и стабильность пламени.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Методы и объекты химического анализа
Научно-практический журнал Научного Совета НАН Украины по проблеме "аналитическая химия", посвященный всем аспектам аналитической и биоаналитической химии. Учредитель журнала - Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко

VirtM
Пользователь
Ранг: 35

16.08.2010 // 14:15:00

Дело едва-ли в повёрнутой горелке. Как я понял, раньше при таком способе уменьшения чувствительности косяков не наблюдалось. На длине волны 307,6 чувствительность меньше в 4000 раз, это тоже не пойдёт. Настройка распылителя, теоретически, может влиять на стабильность, но здесь, всё-таки, видимо дело в параметрах пламени. Посмотрите, сколько ацетилена осталось в баллоне - если давление меньше 5 атмосфер - меняйте баллон. Возможно, нестабильное давление газа или воздуха.

Виктория А
Пользователь
Ранг: 90

16.08.2010 // 15:53:20

Сквозняк, ИМХО!

restiv
Пользователь
Ранг: 827

16.08.2010 // 16:44:11

VirtM пишет:
Как я понял, раньше при таком способе уменьшения чувствительности косяков не наблюдалось......
Посмотрите, сколько ацетилена осталось в баллоне - если давление меньше 5 атмосфер - меняйте баллон. Возможно, нестабильное давление газа или воздуха.

Раньше я с такими содержаниями не работал... До этого мы определяли цинк при его содержании 0,01-0,5%, а сейчас стали носить руду с медно-цинкового месторождения и в нем содержание цинка достигает 12%.
А балон проверял, он ещё на половину полный, 10 атм показывает.

Директор
Пользователь
Ранг: 405

17.08.2010 // 7:00:46

VirtM пишет:
......На длине волны 307,6 чувствительность меньше в 4000 раз, это тоже не пойдёт. .....

Проходили уже, чувствительность хоть и меньше, но результат стабильнее, да и перекрывается она снижением погрешности внесённой разбавлением.

Виктория А
Пользователь
Ранг: 90

17.08.2010 // 12:12:23

restiv, насчет сквозняка зря игнорируете. Сами мучились, пока не обнаружили причину. Была неплотно закрыта дверь плюс работающая вытяжка. Результаты умопомрачительные! А результаты по другим элементам в пламени воспроизводимы? Или проблемы только с цинком?


Ответов в этой теме: 12 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты