Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

хромотограф Кристалл-4000 >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


newman
Пользователь
Ранг: 10


18.08.2010 // 20:43:14     
>>>Кусок трубы с двумя вентилями накачивается до определённого значения. 5атмосфер или 150- мне не известно.
это даже мне неизвестно!
а дело все происходит так: пробоотборник присоединяется к крану дозатору---> открывается вентиль ПО ----> продувается до выхода жидкости---> и запускается анализ
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Викторин
Пользователь
Ранг: 2720


18.08.2010 // 21:08:16     
Редактировано 1 раз(а)


newman пишет:
>>>
это даже мне неизвестно!


Ну если уважаемые форумчане ещё чего не подскажут- предлагаю рыть в этом напрвлении, получается, что Вам без разницы- с какой скоростью появляется поток жидкости- можете кран на одну десятую оборота открыть, а божете со всей дури- главное чтоб вышла жидкость?
newman
Пользователь
Ранг: 10


18.08.2010 // 21:12:30     
Редактировано 2 раз(а)


Викторин пишет:
]Ну если уважаемые форумчане ещё чего не подскажут- предлагаю рыть в этом напрвлении
big thanks!!! будем искать!
>>>получается, что Вам без разницы- с какой скоростью появляется поток жидкости- можете кран на одну десятую оборота открыть, а божете со всей дури- главное чтоб вышла жидкость?
получается так! но с другой стороны: кран-дозатор работает всего в 2 положениях "отбор" и анализ" и открыть его на 0.1 вряд ли получится
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.08.2010 // 22:32:45     
Пароли, явки... тфу! колонка, режим ввода пробы, есть ли деление потока, есть ли поддув в детектор, хроматограммы с зашкалом и без - на предмет формы пиков.

Мысли читают не на этом форуме, и чем больше подробностей Вы дадите, тем вероятнее, что Вам помогут.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.08.2010 // 22:35:07     

newman пишет:
>>>Что представляет собой пробоотборник?
пробоотборник - тупо кусок трубы с 2-мя вентилями


Тупо проверьте херметичность обоих. Тупым пенником.
И пенником же - объем газовой фазы в ходе дозирования.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Микроволновая система пробоподготовки МС-6 Микроволновая система пробоподготовки МС-6
Система МС-6 предназначена для разложения (озоления) проб пищевых продуктов, продовольственного сырья, почв, экологических материалов, биологических жидкостей и т.п. при проведении анализа химического состава проб различными методами: вольтамперометрия, атомно-абсорбционная спектроскопия, спектрофотометрия и др.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.08.2010 // 22:39:31     

newman пишет:
>>>Кусок трубы с двумя вентилями накачивается до определённого значения. 5атмосфер или 150- мне не известно.
это даже мне неизвестно!


А мне - известно В трубе и в пробоотборнике - давление паров пропана при данной температуре:



Если пропан чистый и температура - 20 градусов им тов. Цельсиуса, то около 10 атмосфер.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2720


18.08.2010 // 22:39:34     

newman пишет:

Викторин пишет:
]Ну если уважаемые форумчане ещё чего не подскажут- предлагаю рыть в этом напрвлении
big thanks!!! будем искать!
>>>получается, что Вам без разницы- с какой скоростью появляется поток жидкости- можете кран на одну десятую оборота открыть, а божете со всей дури- главное чтоб вышла жидкость?
получается так! но с другой стороны: кран-дозатор работает всего в 2 положениях "отбор" и анализ" и открыть его на 0.1 вряд ли получится

У крана дозатора 2 положения- а у трубы с вентилями сами вентили-одно дело я волейбольную камеру надуваю, другое дело я подсоединяю баллон - и тут без редуктора оно конечно можно- но сложно- и до конца не пойму- у Вас на выходе хроматографа начинает сжиженный газ выходить?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.08.2010 // 22:50:59     
Редактировано 1 раз(а)

Неплохо бы фотку пробоотборника.
Если он представляет собой кусок капиллярной трубки объемом в 1 микролитр, с двумя вентилями, один - заполнения, а второй - инжекторования, то возникают много-много вопросов.

Объем испарившегося 1 ul пропана при атмосферном давлении - порядка полмиллилитра в нормальных условиях. А при давлении в пять атмосфер - 0.1 миллилитра.

А какой у Вас объем линии после выходного вентиля?

Делали ли Вы какие-то изменения в газовой схеме?

И вообще, как обеспечиваете дозирование именно 1 микролитра жидкой фазы?
Alex A.
Пользователь
Ранг: 224


19.08.2010 // 7:52:48     

newman пишет:
по одному из методов на одном и том же компоненте через раз зашкаливает сигнал с детектора!
в чем может быть причина?


Пришлите письмо изготовителю по адресу m_chrom{coбaчkа}mari-el.ru с хроматограммами (в эл.виде) до того, как пик начал зашкаливать и после. Вам помогут.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 840


19.08.2010 // 8:57:47     
Ситуация похоже следующая. Вы вводите пробу сжиженного газа в жидком виде с использованием крана-дозатора сжиженных газов. Кран-дозатор у вас стоит на испарителе, от него он несколько нагревается и, как правило, в вашем дозируемом объеме проба была частично разгазирована и зашкаливания не происходило. Стабильности абсолютных откликов наверняка не было, но кого это интересует при расчете методом внутренней нормализации. В условиях жары температура пробы и давление в пробоотборнике стали выше, доля разгазированной пробы в дозируемом объеме стала меньше, а отклики соответственно выше. Если вас раньше все устраивало, хотя это и неправильно, то можете временно (до похолодания) несколько увеличить температуру испарителя, отклики наверняка станут меньше. А вообще для ПИДа дозируемый объем у вас велик, меньше надо дозировать. Если ПИД зашкаливает, то это уже или на границе, или за гранью линейного диапазона детектора. Да и проба должна дозироваться без разгазирования.

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты