| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение оксибутинина (ГХ или ВЭЖХ) >>>
|
 |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 03.09.2010 // 17:26:31
Редактировано 2 раз(а) Колите вручную или АС? А понижение темп. помогает? Импульс. неплохой вариант. Нач. темп. колонки в районе 50? (для MeCN) Сплит используете? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
03.09.2010 // 17:28:18
пока помог только импульс давления (в 2раза вырос отклик)и новый лайнер. но все равно не ахти пока уверенно только порядка 1 ррм видим.попробуем калибранутся. AlexGr, а какие концентрации обычно в плазме бывают? |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
03.09.2010 // 17:32:23
не видел последней реплики. у нас АС, им и колем, без деления, с делением все вылетает напрочь без ваты, да ещё лайнер без сужения. т-ру разную пробовали, щас используем 150, чтобы долго не ждать. кстати колем в хлороформе, по сравнению с а-нитрилом с добавкой у НАс, разницы не ощутил. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
03.09.2010 // 18:27:52
я рисовал объемную стр-ру в ACD labs, вроде эта самая ОН группа торчит вообще в сторону... |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
03.09.2010 // 18:54:02
Редактировано 2 раз(а) Мысли: Конечно, надо бы сплит организовать. Лайнера с насадкой Дженингса нет и т.д.? Если нет, тогда можно использовать задержку перед "впрыском" 4-6сек. (игла в испарителе), с ацетонитрилом сработает, а вот с хлороформом не знаю + частичная конденсация растворителя в начале колонки. Можно пойти и с другой стороны в сплитлесс: поставить узкий лайнер + импульс. Чем быстрее аналит "пролетит" через испаритель, тем лучше. З.Ы.: ACD lab - это одно, практика - другое. Попробуйте поискать условия ацилирования похожих молекул. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
03.09.2010 // 19:15:52
а в чем смысл этих 4-6 секунд иглы в испарителе?можно ли об этом подробнее, чисто теоретически... я ставил 3 секунды, но ничего особенного не наблюдал... тут пожалуй скорее негативное влияние горячего металла на аналит будет. или я не прав? узкий лайнер, это тот что с сужением в конце, или просто трубочка только более узкая? |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
03.09.2010 // 20:50:12
Термоспрэй. Игла должна быть пустой, в испарителе она нагревается (учитываем профиль темп. в инж.), затем... спрэй. Видел, даже, люди придумали ноу-хау - электростатический спрэй для ввода в ГХ  , подробностей не видел, но звучит страшно  Понятно, что здесь куча мелочей, и толщина иглы, растворитель, газ, темп. и т.д. Но могу сказать, что это работает, у меня даже, косвенные эксп. данные есть, где можно проследить переход от спрэя к полосе жидкости. Есть работы по прямым визуальным наблюдениям в модельных условиях (Кони Гроб, Шомбург и др.). Но насчет, темп. металла - Вы правы, но стоит пробовать, может проскочит + со сплитом не будет проблем. Трубочка более узкая (6890? 2мм, объем точно не помню). Т.е. если у Вас сейчас 4мм, то получите 4x кратное увеличение лин. скорости. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
04.09.2010 // 8:06:44
ну да логично насчет ширины лайнера, но скорость можно увеличить и тем же импульсом давления. а насчет экспериментальных данных что это работает (ввод через горячую иглу), скажите на каких соединениях Вы пробовали, тоже хочу посмотреть, но в этом случае точно не помогает, во всяком случае я не заметил. ну и ещё тонкость - игла вы говорить должна быть пустая, вот с этим как раз и проблема наш АС не позволяет такое делать, во всяком случае я об этом не знаю. а так там всегда в игле жидкость будет, которая при нагревании начнет в виде пара назад в шприц лезть, а это только хуже сделает... |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
06.09.2010 // 12:44:31
Можно, но при прочих равных, с более узким лайнером - потенциально, более высокая скорость. Соединения (по памяти): н-С10-С30 (+2), ненасыщенные углеводороды (в диапазоне n-C12 - n-C24), нафталин_антрацен_пирен, н-С11-С17СОOMe (+1), н-С12СOOH и др., ТБА (был ли здесь пиридин - не помню), циклические кетоны, алифатические спирты (в диапазоне н-С5OH - н-C24OH). До 50 соед. в общем. Растворители: н-пентан, гексан. В целом же, по ходу разных "оптимизаций", пробовал упомянутый подход с разными растворителями и соед. Насчет жидкости в игле - это да, не есть хорошо, но могу сказать, что я для одной задачи специально вводил ручной ввод именно таким способом (!!!) - результаты (воспроизводимость и др.) были, почему-то, наилучшими - можно было, даже обезьяну ставить колоть (проверял на разных операторах)Но, в общем, конечно, здесь нужна пустая игла. Я вот, честно, не помню, можно ли в этом АС это дело организовать, то ли он уже автоматом так работает (перед вколом поднимает шток). В общем, хроматография - "темное" дело |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
