Форумы ANCHEM.RU: Перенос методики с ЛХМ-80(ДТП) на Кристалл-2000М(ДТП): проблема с пиками, поиск причины

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перенос методики с ЛХМ-80(ДТП) на Кристалл-2000М(ДТП): проблема с пиками, поиск причины >>>

  Ответов в этой теме: 66
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Monkey
Пользователь
Ранг: 235

04.09.2010 // 6:47:05

Бывает

теперь главное - не пойти вдоль этой полосы, а перейти её

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

04.09.2010 // 21:07:04

Викторин пишет:
Я эксперементировал с тремя носителями- один из той-же банки, что в ЛХМе, Хроматек в свою очередь эксперементирует на другом Кристалле, меняя как материал колонки, так и замену SE-30 на Dexsil-300.

Ну и замечательно!
Эти аспекты можно было бы исключить.
Опять же. Меня тихо бесят бессистемные эксперименты по изменению условий эксперимента что называется - он лайн.
Метод научного тыка эффективен лишь и только для достаточно квалифицированного его применения и хорошо обученного персонала.
Если смесь делилась на SE-30, то применение Дексила малооправдано.
Во-первых, Дексилы (карборансиликоны), существенно отличаются от обычного метилсиликона по селективности, полярности и прочим хроматографическим параметрам.
Во-вторых, Дексилы применяют тогда и только тогда, когда доказана температурная нестабильность ранее применяемой очень высокотемпературной НЖФ и определяющее отрицательное влияние именно этого фактора на хроматографический эксперимент. Надеюсь, понятно, что применяют, когда другого выхода просто нет.

В данном случае я бы грешил на недостаточную инертность по отношению к вашим компонентам материала блока ДТП, примененного в ГХ "Кристалл 2000М".
Есть смысл, возможно, и детектор сменить, как и посоветовал Дмитрий, на тот же ПИД или даже ФИД, нежели чем доводить штатный ДТП до нужной кондиции самостоятельно "на коленке".

Викторин
Пользователь
Ранг: 2720

04.09.2010 // 23:37:47

Редактировано 1 раз(а)

Леонид пишет:

Викторин пишет:
Я эксперементировал с тремя носителями- один из той-же банки, что в ЛХМе, Хроматек в свою очередь эксперементирует на другом Кристалле, меняя как материал колонки, так и замену SE-30 на Dexsil-300.
Ну и замечательно!
Эти аспекты можно было бы исключить.
Опять же. Меня тихо бесят бессистемные эксперименты по изменению условий эксперимента что называется - он лайн.
Метод научного тыка эффективен лишь и только для достаточно квалифицированного его применения и хорошо обученного персонала.
Если смесь делилась на SE-30, то применение Дексила малооправдано.
Во-первых, Дексилы (карборансиликоны), существенно отличаются от обычного метилсиликона по селективности, полярности и прочим хроматографическим параметрам.
Во-вторых, Дексилы применяют тогда и только тогда, когда доказана температурная нестабильность ранее применяемой очень высокотемпературной НЖФ и определяющее отрицательное влияние именно этого фактора на хроматографический эксперимент. Надеюсь, понятно, что применяют, когда другого выхода просто нет.

В данном случае я бы грешил на недостаточную инертность по отношению к вашим компонентам материала блока ДТП, примененного в ГХ "Кристалл 2000М".
Есть смысл, возможно, и детектор сменить, как и посоветовал Дмитрий, на тот же ПИД или даже ФИД, нежели чем доводить штатный ДТП до нужной кондиции самостоятельно "на коленке".

Первая проблема- если коллектив Хроматека- это коллектив, работающий на коленке- то кто работает хотя-бы на столе?'

');
Вторая проблема- у меня в методе прописан именно ДТП, данный продукт сейчас на заводе, который передаёт технологию анализируется на Хромосе. Я могу сравнить их образец и наш на ПИДе, потом выпросить денег на самолёт чтоб сравнить образцы на их заводе и даже получу одинаковые хроматограммы- а потом придётся воевать с военпредами.
Третья проблема- чтоб купить этот хроматограф, мы списали 3 ЛХМ-72 и четвёртый отдали другой организации при условии что они возьмут с ним нашего лаборанта, которая попала под сокращение, надеясь что прогресс- щтука хорошая- а теперь получили огромную головную боль.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

05.09.2010 // 10:45:39

Не нужно путать теплое с мягким и приписывать мне Ваши мысли.
Я нигде не говорил, что "Хроматек" работает на коленке. Насколькоя я знаю, это довольно солидное производство, не заслуживающее такого рода нареканий.
Я лишь предположил, что для изготовления ДТП они используют нержавейку несколько другого качества, нежели использовалась на ЛХМ 72/80. И по стечению разного рода обстоятельств именно этот материал не "дружит" с вашими веществами.
А работой "на коленке" я обозначил самостоятельные действия по пассивации внутренней поверхности катарометра "Кристалла".
Андестент?

Викторин
Пользователь
Ранг: 2720

05.09.2010 // 11:43:26

Редактировано 2 раз(а)

Леонид пишет:
Не нужно путать теплое с мягким и приписывать мне Ваши мысли.
Я нигде не говорил, что "Хроматек" работает на коленке. Насколькоя я знаю, это довольно солидное производство, не заслуживающее такого рода нареканий.
Я лишь предположил, что для изготовления ДТП они используют нержавейку несколько другого качества, нежели использовалась на ЛХМ 72/80. И по стечению разного рода обстоятельств именно этот материал не "дружит" с вашими веществами.
А работой "на коленке" я обозначил самостоятельные действия по пассивации внутренней поверхности катарометра "Кристалла".
Андестент?

Нариканий заслуживаю я от руководства, потому что оно требовало купить Хромос. Естественно без разрешения господина Перепёлкина я даже хроматограф включить не могу, не говоря уже о замене колонок. Пассивированием занялся бы конечно либо специалист с Хроматека, либо представитель диллера из бывших специалистов- хроматограф даже в эксплуатацию не сдан- ещё мне его курочить не хватало- у меня не настолько большая зарплата(хотя если жить в кабинете и питаться чем лаборанки поделятся- то годика через 2.5 расчитаюсь

), вот на других стареньких поэксперементировать могу. И ближайшие 5 хроматографов я собирался покупать у Хроматека- естественно у нашего рукодства возникнут вопросы. Так как уже хроматограф стоит месяц и Хроматек проблему решить не может- хотя бьётся!!! у меня остался единственный выход обратится к форуму- и в частности к Вам, Леонид.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический центр аналитической службы ДВО
В состав Аналитического центра входят:лаборатория аналитической химии, лаборатория стабильных изотопов, лаборатория рентгеновских методов, лаборатория анализа благородных металлов.Аналитический центр выполняет широкий спектр анализов.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

05.09.2010 // 12:48:20

Леонид пишет:
А почему такая уверенность, что только Виталий может осветить этот вопрос?

Леонид, я бы на этот вопрос и не ответил, так как ответил ты.
И вообще мне ни тема, ни формулировка, ни текст не понравились.
Сразу сложилось впечатление, что будет только потрясание транспарантами и кривляние.

Викторин пишет:
Есть ЛХМ-80- у него 4 спирали в ДТП. Есть Кристалл2000М- у него 2 спирали. Вопрос- кто точнее? И как поведут себя отклики детектора в разных условиях? Это я издалека зашёл.

Очень похоже на то, как летели два змея (красный и зеленый) и какой из них летел выше.
Или точность подразумевается общая, интегральная, кухонно-бытовая? Из синонимов кручесть, понтовость, лучшесть?

Викторин пишет:
ЛХМ-80 с двумя спиралями подключённый к Кристаллу2000М чуть хуже, но тоже разделяет,

Детектор что ли от хлама к кристаллу прикрутили?
так разделят колонка а не детектор.

Викторин пишет:
Суть проблемы такова- ЛХМ даёт высокий пик при обьёме пробы 2мкл, а Кристалл размывает пик при обьёме пробы 0.1 мкл - легкокипящие выходят превосходно

хочется продолжить анекдот про змеев (марьванне 24).
Или хотя бы спросить, что Вы понимаете под "размытым пиком?

Викторин пишет:
Я эксперементировал с тремя носителями- один из той-же банки, что в ЛХМе,

т.е. фазу Вы сами наносите.

И единственный для Вас совет:
получите идентичные хроматограммы линейки углеводородов на двух приборах, и если Вы это получите, а Ваши соединения в ТЕХ ЖЕ условиях будут "неделиться", то можно делать какие-то выводы и предпринимать дальнейшие меры по изменению условий анализа.
Или заведите тему попроще, например: "хочу рассказать о своём несчастье" или просто "поплакаться".

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

05.09.2010 // 13:00:12

И еще про один вариант не стоит забывать.
Трудно, конечно, говорить, не зная соединений, но в таких, сравнительно жестких, условиях...

Возможно, что валится-таки именно в хламе, а не в кристалле.
в результате на ЛХМ видите продукт развала, а на Кристалле садится на колонку или выходит, действительно, размытым пиком.

Викторин
Пользователь
Ранг: 2720

05.09.2010 // 13:51:20

Редактировано 1 раз(а)

1.Виталий, кривлятся начали Вы в убитой теме, когда вместо чёткого ответа на вопрос - выдали картинку моста Уинстона
2.Детектор естественно прикрутил из хлама- у меня нет таких возможной как у Вас, чтоб 2 новых спирали ради эксперемента засунуть в детектор ради возможного облегчения труда лаборантов.
3. Под размытым пиком я понимаю когда пик вместо вида гаусовской кривой становится похожим на кривой холм с плоской вершиной или круглой- но всё равно очень широкий и некрасивый

4. Фаза одна и таже- и носители - хроматрон N-AW разных годов выпуска и хроматрон N-AW DMSC, правда последние 2 с меньшим зернением- заказываем один, а Хроматек и Система привозят более мелкий- тут я ничего поделать не могу. Первый из той-же банки, что и в ЛХМе, последний точно совпадает с Хромосом.
5. На двух ЛХМ хроматограммы похожи,на третьем переделанном тоже, на разных Кристаллах у меня и на Хроматеке хроматограммы тоже похоже.
6. Леонид и Дмитрий поняли проблему без дополнительных уточнений и здесь мне не до шуток и флуда, вот в теме про спектрофотометр можно пофлудить - начальство увидело нужную цифру и успокоилось.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

05.09.2010 // 14:13:25

Редактировано 1 раз(а)

Викторин пишет:
Детектор естественно прикрутил из хлама- у меня нет таких возможной как у Вас, чтоб 2 новых спирали ради эксперемента

хлам - это ЛХМ. не "из", а "от".
не перепутайте в другой раз эксперемент с экскрементом.
А если Вам, действительно, не до кривляний, то займитесь делом, а не болтовней.
Леонид Викторович всё подробно расписал.
Сейчас хроматограммку, может, найду с "размытыми пиками" Вы уж не обижайтесь, но спрошу и о них, т.е. правильно ли Вас понял.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

05.09.2010 // 14:13:45

Редактировано 1 раз(а)

Тссссс! Накал страстей - "в топку"! и Викторин и Виталий!

Апраксин, кстати, прав насчет формы пика и как возможной версии "рассыпания" вещества. Пик может быть размыт очень "по разному", и иногда его форма позволяет предсказать процессы приводящие к размытию.

Викторин,
у вас получилось провести эксперимент с пустрой стеклянной трубкой вместо колонки? Можете ли вы выложить формы пиков, хроматограммы "углеводородной линейки"?

Кстати, может пропустил, идентичны ли материалы колонок (самой трубки) между "получалось" и "не получается"?

Надо перестать "бросаться" и системно начать отсекать возможные причины. (газы, узел ввода, колонка, соединения, детектор).

Никто не был точно в такой же ситуации, поэтому готового рецепта нет и быть не может. Только системное устранение проблем связанных с переходом на другое "железо". Нужно максимально нивелировать различия используя идентичные условия и материалы. Или контролируя одинаковыми средствами (коль нельзя колонку, например, переставить из прибора в прибор).


Ответов в этой теме: 66 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты