Форумы ANCHEM.RU: Точность определения диоксида серы

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Точность определения диоксида серы >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Точность определения диоксида серы

bummer
Пользователь
Ранг: 625

11.09.2010 // 17:38:01

Мы определяем серу в концентрате, содержание не более 0.05%. сжигаем 1 г. концентрата с оксидом алюминия в трубчатой печи при около 1000 градусов цельсия. выделяющийся газ пропускаем через воду и титруем йодом в присутствии крахмала. Смущает вот что: успевает ли так быстро весь диоксид серы раствориться в воде? ведь надо успеть за время пробулькивания?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

varban
VIP Member
Ранг: 8699

12.09.2010 // 16:03:49

Редактировано 2 раз(а)

Смотря как и сколько пробулькивать.
Но проскок в этих условиях всегда возможен (хотя сернистый ангидрид со свистом растворяется в воде), вот почему когда ставят анализ в лабораторию, надо проверить и исключить его.

Впрочем, это относится к любому анализу и называется модным словом - валидирование

В данном случае следует менять высоту слоя, скорость пробулькивания, размер пузырков и т.д. Если при этом получаются одинаковые результаты, то, скорее всего, проскок отсутствует.

И если наконец проверить метод пробой с заведомо известным содержанием аналита, то можно оформлять отчет по введению метода и спать спокойно. Аж целый год, до периодической проверки правильности

varban
VIP Member
Ранг: 8699

12.09.2010 // 16:14:01

Редактировано 1 раз(а)

Максимальное количество - 0.5 mg... для ровного счета пусть будет 0.64 mg, что дает ... нда... 20 микромоля... с полмиллилитра газа при н.у.

А через трубку, конечно же, пропускаете газ. Аргон, да? Сколько?

Придется варьировать расход аргона для получения оптимальных условий перевода сернистого ангидрида в раствор. Там у Вас просто вода? Тоже ведь не бесспорное решение.

Попробуйте прикинуть концентрацию SO2 в продувочном газе.

С одной стороны, концентрация должна быть большой во избежании проскока - массовая скорость растворения напрямую зависит от концентрации.

С другой стороны, должна быть обеспечена продувка объема реактора и соединительных трубок, а также барботера во избежании потерь.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

12.09.2010 // 16:18:16

А вообще эта тема - очередное упражнение по прикладной телепатии.

Вы же давно на форуме, разве не поняли, что нужны максимум подробностей?

bummer
Пользователь
Ранг: 625

12.09.2010 // 17:40:22

varban пишет:
Максимальное количество - 0.5 mg... для ровного счета пусть будет 0.64 mg, что дает ... нда... 20 микромоля... с полмиллилитра газа при н.у.

А через трубку, конечно же, пропускаете газ. Аргон, да? Сколько?

Придется варьировать расход аргона для получения оптимальных условий перевода сернистого ангидрида в раствор. Там у Вас просто вода? Тоже ведь не бесспорное решение.

Попробуйте прикинуть концентрацию SO2 в продувочном газе.

С одной стороны, концентрация должна быть большой во избежании проскока - массовая скорость растворения напрямую зависит от концентрации.

С другой стороны, должна быть обеспечена продувка объема реактора и соединительных трубок, а также барботера во избежании потерь.

пропускаем углекислый газ, количество пузырей 2-3 в сек. размер чуть меньше горошины. а вообще вы мне идею уже подкинули хорошую. попробуем варьировать толщину слоя. спасибо!

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

12.09.2010 // 17:55:39

Может взять щелочь разведенную? Я периодически готовлю NaHSO3 из щелочи и SO2 - газ поглощается полностью, если в нем нет воздуха.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

INTERTECH Corporation
Поставки, сервисное и методическое обслуживание аналитического оборудования в области элементного анализа, в области молекулярного анализа, в области анализа поверхности и наноструктур, в области термического анализа и реологии, в области мониторинга загрязнения воздуха.

Кип
Пользователь
Ранг: 508

12.09.2010 // 22:11:30

bummer пишет:
Мы определяем серу в концентрате, содержание не более 0.05%. сжигаем 1 г. концентрата с оксидом алюминия в трубчатой печи при около 1000 градусов цельсия. выделяющийся газ пропускаем через воду и титруем йодом в присутствии крахмала. Смущает вот что: успевает ли так быстро весь диоксид серы раствориться в воде? ведь надо успеть за время пробулькивания?

Извините, а нельзя ли использовать гостированную методику, там опрденлены все параметры и погрешность анализа указана. Или я что-то не понимаю?

varban
VIP Member
Ранг: 8699

12.09.2010 // 22:20:00

Редактировано 1 раз(а)

А я не знаю, стандартизирована или нет данная методика.
В обсуждаемом смысле стандартизированные отличаются от всех прочих методик только одним - у стандартизированных можно начинать проверку и оптимизацию с описанных условий

bummer
Пользователь
Ранг: 625

13.09.2010 // 2:11:19

Кип пишет:

bummer пишет:
Мы определяем серу в концентрате, содержание не более 0.05%. сжигаем 1 г. концентрата с оксидом алюминия в трубчатой печи при около 1000 градусов цельсия. выделяющийся газ пропускаем через воду и титруем йодом в присутствии крахмала. Смущает вот что: успевает ли так быстро весь диоксид серы раствориться в воде? ведь надо успеть за время пробулькивания?
Извините, а нельзя ли использовать гостированную методику, там опрденлены все параметры и погрешность анализа указана. Или я что-то не понимаю?

есть стандарт на фотоколориметрический метод. а на этот я не видел, но со слов инженера он точнее


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты