| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Помогите расшифровать масс спектр >>>
|
 |
| Автор | Тема: Помогите расшифровать масс спектр | ||
|
frist444 Пользователь Ранг: 8 |
 19.09.2010 // 22:22:49
Редактировано 4 раз(а) Здравствуйте. Помогите расшифровать несколько масс спектров. Если можно то объясните сделанные вами выводы. Вот ссылка на спектры на депозите depositfiles.com/files/c2ru5il6p фаил в вордовском формате один и тот же спектр представлен в нескольких картинках, один номер например 2) это один спектр также к каждому спектру таблица интенсивностей основных пиков правда я допустил ошибку соединения указанного в этом файле может и не быть, может быть совсем другое, нужно узнать какое, может быть так же похожее но с двойными связями, таже брутто формула но расположение радикалов совсем другое и т.д спасибо. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
20.09.2010 // 0:15:35
Перевыложил файл. По теме: Некоторые из обозначенных веществ-кандидатов вполне могут быть в базах спектров NIST и Willey... Пробовали снять спект при 70 eV и поискать в библиотеках? (есс-но приведя настройку прибора к "классическим" спектам). А уж потом пытаться вытащить молекулярные массы при уменьшении энергии электронов для подтверждения.... К сожалению, первый раз сталкиваюсь с термином SEI, не подскажете что за прибор? и объект исследования? (если не секрет) |
||
|
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
20.09.2010 // 14:38:36
В NISTовской базе есть 2,3-динитро-2,3-диметилбутан. Ни одному из представленных спектров не соответствует, что, конечно, не показательно, учитывая не стандартные, видимо, условия измерений. frist444, если это соединие(я) синтезировались, то надо бы методику посмотреть на всякий случай. Первый спектр по-моему можно выкидывать: либо это шумы с умножителя при выключенном катоде, либо еще какой-нибудь приборный глюк. |
||
|
frist444 Пользователь Ранг: 8 |
20.09.2010 // 18:44:20
Редактировано 1 раз(а) В NIST08 и Willey7 смотрел точно нету. Все спектры снимал при напряжении ионизации то ли 7 то ли 70 кВ если не ошибаюсь. Думаю у нас стоят стандартные условия т.к делаем известные соединения проверяем по библиотеке и спектры совпадают аш на 98% некоторые.Давно задался вопросом как установить энергию ионизации 70 eV, или меньше. Спрашивал на форумах че такое напряжение ионизации как оно соотносится с энергией эл. Если кто знает скажите. Еще правильно ли я вас понял да и сам раньше так думал что если уменьшить эн ионизации то интенсивность молекулярных ионов возрастет? Сам офигел когда увидел SEI, помоему расшифровывается как semi электрон импакт, вроде полу электронный удар. Вобщем есть источник ионизации называется NCI в нем три режима работы NCI SCI и SEI, т.е отрицат. хим ион., полу положительная хим ион, и полу элек удар. Все эти режимы с буквой S c меньшей чувствительностью, хуже чем просто CI или EI. Зато не надо источник ионизации менять и ждать целый день когда японский трактор выйдет на режим. аппарат хроматомасс-спектрометр GCMS QP-2010 шимадзу |
||
|
frist444 Пользователь Ранг: 8 |
20.09.2010 // 21:08:18
Редактировано 1 раз(а) Этот как там его 2,3-динитро-2,3-диметилбутан тоже видел, тот кто делал сказал что точно не он, спектр его видал мы его все отбросили. Насчет методики не поможет вообще не играет роли, да мне её не дадут. Все соединения примеси к основному веществу. они могут быть таким как я уже описал или немного похожими, цепь углеводородная другая двойные тройные и т.д. связи, длина у/в цепи, разное расположение и колво указанных групп обозначенных как X, может какие другие группы с атомами азота кислорода и т.д. должны быть только элементы и С, H, N, O из них вещества похожие на описанные мной соединения. Может вдруг в качестве исключения в них не быть азота а будет кислород например какие нибудь спирты или еще что нибудь, но это только в одном из них и вероятности немного но есть мне так сказали. Но больше вероятности что оно похоже на мои соединения. Мне бы точно узнать какие там группы с азотом есть, нитро нитрозо и т. д если можно , но лучше само соединение |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
21.09.2010 // 2:54:25
Тут есть несколько моментов... причем не очень хороших для идентификации. 1. Что-то может сыпаться в условиях ГХ (нитрозо например, но утверждать не берусь) 2. раз прибор - шимадзу 2010, то смотрите инструкцию, делайте как минимум 70eV и 10-15eV (концентрации, как я понял, у вас приличные) 3. хорошо бы и химионизацию сделать, молекулярная масса очень бы помогла. Прибор то и образец под рукой? если нет, то хуже... по выложенным спектрам вообще ничего не понять  выкладывайте весь файл хроматограммы (на файлообменник) и интересующие времена пиков....
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
21.09.2010 // 12:32:53
Редактировано 1 раз(а) Точно, Александр, выкладывайте исходные данные. SEI - это не EI. Другими словами, убирайте его и ставьте стандартный источник ЭУ, иначе, какой смысл по стандартизированным базам ЭУ искать? ХИ, действительно, не помешала бы, чтобы с молекулярником определиться. Так же имеет смысл ИУ посчитать. З.Ы.: Насчет настройки параметров ионизации и т.д. - мануал, файл справки. Если, вдруг, по загадачным причинам, не найдете - звоните в Ваше представительство Shimadzu. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
