Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение рН растворов ПАВ >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Slawa
Пользователь
Ранг: 323


21.01.2011 // 18:55:49     
Я бы выдержал стеклянный электрод в 0,1М растворе HCl (это можно делать только для Ваших электродов, некоторые буржуйские электроды таким образом можно убить), и заменил бы раствор насыщенного калия хлорида в хлоридсеребряном электроде.

Еще посмотрите внимательно на светлом фоне: при погружении хлоридсеребряного электрода в воду должно быть видно, что из него вытекает раствор калия хлорида (своеобразные разводы из-за смешивания жидкостей с разными коэффициентами преломления). Или просто оставьте электрод без резиновой пробки на сутки и посмотрите снижается ли уровень калия хлорида в нем.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
aspirant
Пользователь
Ранг: 62


25.01.2011 // 16:30:17     
рассмотрела хлорсеребрянный электрод В нем выкристализовался хлорид калия. Решила, что причины всех моих бед именно в нем. Вымыла весь осадок и залила свежий хлорид калия.
Ситуация стала еще хуже: не устанавливается рН даже в дистиллированной воде, скачет от 2 до 8. Сейчас поставила электрод в 0,1 М солянку. Что делать? помогите, плиз...
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3447


25.01.2011 // 18:12:38     
aspirant > Ситуация стала еще хуже: не устанавливается рН даже в дистиллированной воде, скачет от 2 до 8. Сейчас поставила электрод в 0,1 М солянку. Что делать?

1. Для начала подержать измерительный электрод в солянке часов восемь. Заново промыть электрод сравнения и заполнить его не насыщенным, а слегка разбавленным раствором хлорида калия.
2. Больше не пытаться измерять pH дистиллята в качестве проверки.
3. Провести градуировку прибора по стандарт-титрам.
4. Если показания будут скакать в калибровочных растворах - искать обрыв в кабеле или на разъёме. У обоих электродов.
5. Если не нашли - попробовать поискать другой электрод и проверить с ним. Начать с электрода сравнения.
6. Посмотреть, не скачут ли показания самого прибора без электрода с закороченным входом. Если да, то вероятен обрыв провода внутри корпуса или пробой входа статикой - отдать прибор киповцам или направить в ремонт.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2780


25.01.2011 // 20:21:38     
Немного добавлю к сказанному Михаилом Борисовичем. В первую очередь следует сделать:
1. Выньте электрод сравнения из 0,1 н солянки. В ней электрод сравнения не вымачивают. Вы только создадите себе дополнительные проблемы. Убить это электрод не убьет, но вскую "ползучку показаний" временно усилить может. Поместите его лучше в раствор хлористого калия любой концентации от 1 М до насыщенного.
2. Проверьте не "залип ли" пузырь воздуха в нижней части электрода под ротенциалообразующим элементом (трубка с бурым веществом внутри). Если залип, удалите встряхиванием.
3. Зачистите ключ (пористую керамику в "носике" электрода) шлифованием на мелкой шкурке.
4. "Продуйте" электрод при помощи резиновой груши. Для этого откройте заливочное отверстие электрода, прижмите носик груши к нему и, надавливая на грушу, создайте внутри электрода давление.

Если ничего из этого не поможет. Реализуйте вышеоглашенный перечень мер.
aspirant
Пользователь
Ранг: 62


27.01.2011 // 12:04:53     
Спасибо огромное за советы. Уже часть реализовала. Потом расскажу помогло ли...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Павел Марченко
Пользователь
Ранг: 1


28.01.2011 // 15:05:37     
Еще добавлю рекомендацию, необходимо в процессе измерения, следить за уровнем KCl в электроде сравнения, он должен быть всегда выше уровня пробы.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты