| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ: высокий фон, дрейфующий вниз при программировании температуры >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГХ: высокий фон, дрейфующий вниз при программировании температуры | ||
|
G[]R!nach Пользователь Ранг: 11 |
 23.09.2010 // 20:39:31
Доброго времени суток, уважаемые! Сам я по образованию химик, но газовую хроматографию знаю по большей части в теории. Но тут жизнь повернулась так, что пришлось работать на хроматографе. Вот теперь я его осваиваю по мере сил, но очень нуждаюсь в дельных советах опытных в ГХ людей. Имеется: хроматограф "Кристалл 2000М", колонка капиллярная Agilent DB-1 125-1034 (30м*0.53мм фаза - полисилоксановый полимер 3.0 мкм), детектор ПИД питается от ГВ "Цвет-Хром" и воздухом "с улицы" от компрессора, газ-носитель гелий. Вопрос: высокий фоновый ток (~900 мв), дрейфующий вниз при программировании температуры термостата колонок. Что может быть причиной, как с этим бороться? Уже перебрал все газовые фильтры и прокалил их сорбенты, кондиционировал колонку, промыл и прочистил детектор... ничего не помогло =( Заранее благодарен за добрый совет. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 23.09.2010 // 22:51:08
Редактировано 4 раз(а) Если в изотерме все в норме, тогда... Вы в режиме постоянного давления или постоянной об. скорости газа-носителя работаете? Если в первом, тогда переключайтесь на второй. И тогда "база" будет "ползти" в обычную сторону  Если не то... Тогда, кондиционируйте колонку нормально. (от 3мкм фон будет приличный, по сравнению с 0.5мкм) Проверьте герметичность. Если колонка старая и ее история неизвестна - отрезайте с обоих концов по 1-2 метра. Проверьте собственный фон детектора и АЦП. З.Ы.: Если ничего не помогло, и Вы, по-прежнему, не довольны, тогда выкидывайте эту колонку и ставьте 0.25-0.5мкм. Если она одна, тогда, если есть разумный "запас прочности" - делайте из нее две одинаковые - с фоном будет лучше. |
||
|
Pike Пользователь Ранг: 83 |
24.09.2010 // 12:55:42
На мой взгляд, не нужно делать "резких движений". Для начала, можно убрать колонку из термостата и записать сигнал ПИД в этой же программе без колонки. Изменение фона, при этом, многое прояснит. |
||
|
Pike Пользователь Ранг: 83 |
24.09.2010 // 12:55:42
Редактировано 2 раз(а) И, G[]R!nach, скажите, какая у Вас конечная температура программы для колонки? |
||
|
G[]R!nach Пользователь Ранг: 11 |
24.09.2010 // 18:40:58
Редактировано 2 раз(а) Пришел к прибору сегодня с уверенностью, что как раз "резких движений" делать пока поостерегусь (хотя утром читал лишь первый ответ virtu). Программа такая: 4 мин изотерма на 40, затем 40-> 230 по 20 град/мин). Включил, сменил режим РРГ-11 с "давления" на "поток" (правильно ли я истолковал термин virtu "об. скорость" и его "перевод" на Хроматэковские термины?), снял показания, обработал => шум 1.2 мВ, фон 920 мВ, дрейф 115 мВ/ч... Выкрутил колонку, заглушил вход в ПИД, снова все зажег => шум 0.9 мВ, фон 670 мВ, дрейф 67 мВ/ч... еще заметил, что когда "игрался" с настройками РРГ-11, сигнал детектора менялся довольно резко в зависимости от давления-расхода ГН... я тогда задумался о влиянии ГН на этот фоновый ток... открутил и заглушил поддув ГН в водородную линию, и - о чудо =( - шум 1.2 мВ, фон 37 мВ, дрейф 3.4 мВ/ч... Получается, что у меня не очень чистый гелий? Тогда два вопроса: - на сколько критичны мои показания фона и дрейфа для количественного анализа? Не смогу ли я "скомпенсировать" эту напасть допустим вычитанием "холостой" хроматограммы из всех прочих аналитических хроматограмм? - если "так дела не делаются", то могу ли я как-то исправить ситуацию, кроме как покупкой нового гелия (нет уверенности, что новый будет лучше, да и "старого" у меня 2 баллона)? Снова благодарю за оперативные ответы и участие в нашей с хроматографом судьбе =) |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
24.09.2010 // 19:05:19
Ну да, что-либо ломать - это в последнюю очередь. Удивляюсь горячности virty. Автору: приведенные Вами цифры мв/ч для программы? Тогда на каком ее участке? Или это в изотерме? Еще смущает, что вы успели так много цифр получить за один день. Всё-таки для измерения шума, дрейфа надо бы прибор вывести на его рабочий режим. т.е. добиться, по-крайней мере, стабильных значений шума и дрейфа. открутил и заглушил поддув ГН в водородную линию, и - о чудо =( - шум 1.2 мВ, фон 37 мВ, дрейф 3.4 мВ/ч... есть еще вариант, без чудес. - не горит детектор. извините за вопрос, но.. прибор Вы, конечно, выключали при проведении всех манипуляций? А вообще ситуация странная. Подождём деталей. Не удивлюсь, если вынырнет банальная перепутанная полярность... зюыю РРГ-11 регулятор давления, а не расхода. Он не может быть программно переключен с одного режима на другой. Надо физически в линию вставлять сопротивление. Ну да пусть Константин рассказывает, а то навру чо-нить. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
25.09.2010 // 0:42:41
Редактировано 2 раз(а) Да, никто не горячился. Подпишусь под каждой строчкой  Написано, просто, не в логической последовательности, с расчетом на адекватность топикстартера.Анатолий и Виталий, конечно, правы. "Хирургия" в последнюю очередь. Но... ИМХО. 85-95% Ввиду недостатка опыта + опыта работы с толстой пленкой - соотв. вопросы - в общем, естественная реакция на освоение "новых пространств". Другими словами - с "железом" все в норме. Под "переключением" имел ввиду, по сути, создание градиента давления во время градиента температуры. РРГ 11 - давление и расход. Скучно И вообще, нужно начинать с аналитической задачи - если все нормально "решается" в этой ситуации, тогда зачем? |
||
|
G[]R!nach Пользователь Ранг: 11 |
25.09.2010 // 11:15:41
Приведенные цифры для изотермического режима (колонка 30 град, испаритель 30 град, детектор 240 град), "хроматограмма" шумов и дрейфа записывалась втечение 30 мин. по "принудительному старту" из ПО "Хроматэк Аналитик 2.5" после примерно получасового нахождения хроматографа на этапе "готовность". Значения шума и дрейфа получены в этом же ПО. Сколько мне ждать "стабильной работы" хроматографа после выключения-включения? У меня руководство ратует за обесточивание лаборатории перед уходом домой, поэтому я хроматограф выключаю каждый вечер =(
При нулевых значениях расхода водорода и воздуха (т.е. при действительно негорящем детекторе) значения фонового тока на уровне трех стотысячных вольта (3*Е-5), шумы малые (не помню значения), дрейф отсутствует, если я ничего не путаю и правильно помню показания... При поджиге прибор регистрирует заметный скачек... к тому же без поддува ГН "чистое" водородное пламя в горелке издает ни с чем не сравнимый визг, таким образом предположение о негорящем ПИД я отвергаю. С "банальной перепутанной полярностью" подробнее, пожалуйста. Что я мог перепутать, где, как это проверить? Какие еще детали нужны для верного разрешения моего вопроса? Я готов их предоставить при первой возможности.
В моем приборе на ГН-1 установлен РРГ-11А2, в программе есть опции переключения его в режимы "давление"/"расход"/"поток"... я подумал, что этот регулятор способен работать в этих режимах, если такие опции доступны... или это как с надписью на заборе, за которым дрова лежат? |
||
|
G[]R!nach Пользователь Ранг: 11 |
25.09.2010 // 11:22:26
Редактировано 1 раз(а) Вот с опытом у меня как раз недостача, таким образом подробнее останавливайтесь на некоторых моментах, пожалуйста! Про градиент тоже вопрос. Получается, что я сам должен подбирать программу для этого РРГ (у меня РРГ-11А2, если это важно), сам он не сможет поддерживать постоянный поток через колонку на основе соображений программного комплекса? Мне-то вот как раз не скучно =( |
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
27.09.2010 // 9:27:47
Редактировано 2 раз(а) Если причина в грязном газе-носителе, то можно предложить использовать фильтр БОВ-1А от "химэлектроники". Они используют его для очистки азота, получаемого на ГЧА, от углеводородов, - углеводороды окисляются до СО2, который не детектируется на ПИДе. С гелием должно быть аналогично. Поглотить метан при помощи обычных сорбционных фильтров (а это скорее всего метан) вы не сможете. Насчет программного нивелирования влияния грязного газа. Шум уменьшить вы не сможете (если только не использовать сильное фильтрование шума, что при работе с капиллярными колонками надо делать Очень осмотрительно). Нивелировать дрейф нулевой линии при его достаточной воспроизводимости от анализа к анализу можно программным вычитанием нулевой линии (вычитается хроматограмма холостого анализа). Можете попробовать, это несложно и должно быть описано в справке на ПО. А вообще, как уже написали выше, необходимость выполнения тех или иных действий по устранению чего-то определяется тем, мешает ли это реализовывать вашу МВИ. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
30.09.2010 // 12:02:47
Именно поэтому, мы и не будем останавливаться подробно - чтобы Вы набирали опыт + думали сами. Программу можно создавать самому, если есть специфическая необходимость, а так, софт должен делать "поправку" автоматически. И еще раз - Вам нужно определиться с задачей. Если задачи еще нет, а Вы хотите "подготовиться" перед ее решением, то - "курсы" + придумайте задачу себе сами. (если не сможете, можем придумать мы). И самое главное - Вам просто нужно попасть из пункта A в пункт D, т.е. просто решить задачу и все. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
