Форумы ANCHEM.RU: Сера (меркаптаны и сульфиды) в пентановой фракции (ГХ/ПФД)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сера (меркаптаны и сульфиды) в пентановой фракции (ГХ/ПФД) >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

09.10.2010 // 23:15:14

Jack пишет:

Леонид пишет:
Опять же. Я не работал на ПФД Кристалла. Но если он хоть при каких режимах способен реагировать на обычные углеводороды, то это лишь говорит о его плохом качестве. В частности - вероятно применен светофильтр с плохой селективностью.
На ПФД Кларуса 500 от РЕ, например, такое невозможно в принципе, при любых изменениях питания детектора газами.
А посему, я был весьма удивлен некоторыми рекомендациями, прозвучавшими в данной треде.
Уважаемый, а давайте вас немного проверим. Ваши слова про "невозможно в принципе". Поставьте в Кларус насадочную колонку из тех, что вы рекомендовали. И вколите 0.5 мл природного газа. И если в месте где должен выйти метан нулевая линия даже не дернется, вот тогда будет "невозможно в принципе".

По поводу удивления странными режимами пламени: если вы захотите качество деления колонки проверить, вы ПИД конечно возьмете? Без ПИД никак, да?

Касаемо плохого светофильтра. Вы очень много слов написали про ПФД очевидно хорошо его знаете. Полагаю, знаете так же, что разработчик ПФД всегда балансирует между чувствительностью и селективностью. Улучшая одно, ухудшает другое. Даже пульсирующий не избежал этой проблемы. ПФД Кристалл может варьировать эти характеристики в широком диапазоне. Режимами пламени. А так же светофильтрами. очень селективным, не очень чувствительным. И очень чувствительным - хуже селективным. Обсуждается ПФД Кристалл, но конечно, как не похвалить Кларус.

Вы меня проверить собрались?

Да пожалуйста...

Я сам подбирал наилучшее соотношение водорода и воздуха на ПФД Кларуса, который отнюдь не пиарю. Просто под рукой оказался. Юзаю то, что удалось отхватить.

Оптимум оказался 130 мл/мин водорода и 80 мл/мин воздуха. Но ни на одном режиме, даже окислительного пламени, нулевая даже не дернулась, когда и метан выходил, коего в дозируемом газе было почти 96%. На ввод пробы в колонку - реагирует самую малость. На метан - нет.
Да. Это именно на насадочных колонках и газоадсорбционном варианте хроматографии, которые я и рекомендовал.

Ну и это вообще из разряда: на Жигулях задний мост у большинства машин воет. Почему он не воет на Мерседесах?
Ну как тут ответить корректно и цензурно?

Далее. Если мне нужно проверить качество деления колонки, то я смогу это сделать и без ПИД, на том же ПФД по сернистым соединениям. Но на том же приборе у меня стоит ПИД, куда я могу направить по капилляру часть потока из колонки. Обычно - 1 : 5. Хватает.

Что касается светофильтра, то я отлично понимаю, когда интерференционный светофильтр вырезает очень узкий спектральный диапазон, то в 3-5 раз уменьшает проникновение светового потока до ФЭУ, снижая чувствительность. Обычный светофильтр таких потерь не имеет. Это азбучные истины.
В чем Вы меня хотите убедить в этом плане?
Что Кристалл лучше Кларуса по качеству работы ПФД? Сомневаюсь.
Но все может быть. Сравнить бы при прочих равных...

И еще. Варьирование соотношения водорода и окислителя имеет мало перспектив.
Свечение восстановительного водородного пламени от наличия в нем атомов серы происходит в достаточно узком интервале условий и соответственно - лишь на одной длине волны с максимальной силой осциллятора.
Не. Ну если Вы думаете иначе, то делайте свою научную работу в этом направлении.
Кто мешает?
"Пилите, Шура, пилите... Она - золотая!" (с)

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Jack
Пользователь
Ранг: 139

10.10.2010 // 8:06:32

Леонид пишет:
"Пилите, Шура, пилите... Она - золотая!" (с)

Я очень смущен, полон раскаяния. Рад, кто вам удалось отхватить такой замечательный прибор, который вы совсем не пиарите.

Мне мое начальство несколько лет говорило, что наш ПФД гораздо хуже детектора одного нашего уважаемого конкурента. Почему оно (начальство) так решило? Просто об этом постоянно говорил сам конкурент.

Так продолжалось, пока не представилась возможность сравнить.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

10.10.2010 // 10:32:00

Jack пишет:

Леонид пишет:
"Пилите, Шура, пилите... Она - золотая!" (с)
Я очень смущен, полон раскаяния. Рад, кто вам удалось отхватить такой замечательный прибор, который вы совсем не пиарите.

Мне мое начальство несколько лет говорило, что наш ПФД гораздо хуже детектора одного нашего уважаемого конкурента. Почему оно (начальство) так решило? Просто об этом постоянно говорил сам конкурент.

Так продолжалось, пока не представилась возможность сравнить.

Мне несколько непонятен Ваш сарказм.
Да. Я не пиарю продукцию Перкина, поскольку не торгую их оборудованием и они мне не доплачивают за рекламу. Я юзаю и продукцию Аджилента тоже. И ежели оно хорошо, то зачем я буду говорить, что это плохо. Равно как и наоборот.
Я говорю о том, что есть, что мне самому удалось пощупать и соответственно - в чем я уверен.
Если Вы заметили, то я, как правило, участвую в обсуждениях лишь по тем вопросам, в которых хоть в некоторой степени разбираюсь.

И я совсем не имею ничего против Кристалла. Вполне достойный прибор за свои деньги.
И если только один ПФД на Кларусе стоит 14 килобаксов, так от него и требовать можно поболее. В частности - аппаратной линеаризации характеристики ПФД, селективности, близкой к абсолютной и достойной чувствительности.

Sidor
Пользователь
Ранг: 83

10.10.2010 // 13:59:26

Леонид, вы просто не знаете всего о ПФД и не представляете всех его возможностей. Поэтому зря вы стали хаять, не понимая о чём речь. Подождите, Джек расскажет, если время свободное будет.

Nonchem
Пользователь
Ранг: 19

10.10.2010 // 20:27:04

Не горячит-тесь, горяч-чие финские парни, не лупите друг друга оглоблями! Предлагаю цивилизованную дуэль на ПФД

А если серьёзно, то не предполагала, что моя скромная проблема вызовет драку в хроматографических кругах... Не пора ли закрывать тему?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.

Nonchem
Пользователь
Ранг: 19

11.10.2010 // 14:38:36

Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение


Ответов в этой теме: 26 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты