| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нефтепродукты в почве (флюорат): заниженные результаты >>>
|
 |
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
 08.10.2010 // 20:34:58
Уважаемая Mercau! Приношу свои извинения за то, что как и большинство форумчан невнимательно прочитал ВСЕ Ваши посты. Не оправдывает меня конечно. Это я про про контроль условий элюирования. Заодно уж про Ваше самобичевание перманентное. Не заметил чтобы кто-то критиковал Вас, тем более я. У меня подход простой - если кто-то, что-то неправильно сделал, значит МЫ виноваты - нечётко написали текст, допускающий разные интерпретации. А Вы пока всё правильно делаете, во всяком случае я пока ошибок не вижу. Всё вы хорошо пишете и правильно понимаете. Уже в первом посте чётко сформулирована задача: стандарт, по которому проградуирован прибор, пропускается через все стадии пробоподготовки. И ВСЁ. А почитайте ответы - и окись алюминия и разный состав нефтепродуктов и Флюорат нехорош... Поразмыслите о сем и приподнимите планку самооценки своих способностей повыше. Всё познаётся в сравнении. Теперь по конкретике. С колонкой всё нормально, но цифру 0,94 положите на ум, потом на неё умножать будете, когда общие потери по стадиям прикидывать будете. Обратите внимание на таблицу 1, последний столбец "точность". Для вашей концентрации 25% . Так что когда 75% получать начнёте - всё хорошо. Главное стабильности добиться - 75-85%. И подход Ваш мне очень нравится - от простого к сложному. С колонкой всё нормально. Второй источник потерь это экстракционная колба. Суспензия почвы с хлороформом, а в этом хлороформе содержатся нефтепродукты из добавленного стандарта, промывается 5 мл СНСl3, то есть происходит разбавление хлороформа из суспензии, но и в остающемся на почве после промывке хлороформе обязательно есть НП из стандарта. Промойте экстракционную колбу хлороформом 3 раза по 5мл, фильтруя всё в общий стакан и посмотрите результат. А всё прочее, от чего у Вас "голова закипает", пока из головы выбросьте. К нашей локальной задаче, и Вы это понимаете, отношения не имеет. А ещё лучше, по упрощённому методу делайте и тоже 3 раза по 5 мл гексаном колбу с почвой промойте. И ещё, чтобы Вы поменьше посыпали головы пеплом, посмотрите на данные по межлабу в почве. Мы в про него не знали и не участвовали. Серёзные люди проводили на реальной почве (а не на стандарте в песке) и реальный НП (дизтопливо) использовали. К нам обратились с вопросом а что бы всё это значило? Мне когда сказали про этот межлаб я качественный результат сразу предсказал. Сейчас мне его дозволили рассекретить Задано Измерено Выход Выход дизтопливо мг/кг % % в почве ИК Флюор ИК Флюор мг/кг 2006 г 320 1100 200 344 63 2007 г 200,5 1020 122 509 61 2008 г 1060 1250 669 118 63 Последние два столбика это уже я нарисовал. И на мой субъективный взгляд данные на Флюорате всё же получше будут (постабильнее), да и понимаю что межлаб - все старались по полной, на колонке и пролетели. Так что не надо стонать "молодая, неопытная, руки окуда-то не оттуда растустут, а голова ВААЩЕ!". Если терпения хватит - осилите и самая крутая станете. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
08.10.2010 // 20:46:06
Прошу прощения. При ответе таблицу малость покоробило. Первый столбец - год проведения, второй - заданная концентрация, третий - получено ИК методом, четвёртый - получено на Флюорате, пятый - посчитал выход в % от заданной концентрации для ИК, а шестой и последний - посчитал выход для Флюората (61-63%), но всё же не 300-500%, как для ИК. |
|||||
|
mercayu Пользователь Ранг: 22 |
08.10.2010 // 21:20:55
Rudy, спасибо вам большое.попробую все сначала с вашими советами.и если вы не против напишу вам письмо в почту.может будет время почитаете, а может и ответите.на следующей неделе все и проверну.посмотрю что там будет! всем спасибо.если интересно вам сюда тоже напишу что же у меня там получилось! была рада поболтать со специалистами!надеюсь в следующий раз тоже откликнетесь с советом))) |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
08.10.2010 // 22:03:25
Только не надо умножать на 0.94... есть такие вумные статьи, в которых при извлечении более 90% советуется не умножать на коэфф. извлечения, поскольку это действие довольно бессмысленно |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
08.10.2010 // 22:10:17
Это Вы зря. Вы делаете все правильно. Но я бы все таки проверил Ваш стандарт. Он точно дает "100%"? P.S. Кстати. Если бы я после экстракции и элюирования получил 100%, я бы сам себе не поверил 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
09.10.2010 // 18:40:40
Редактировано 1 раз(а) Господи! Сколько можно? Ну уже вроде обсудили все давно...  Уважаемые производители Флюората! Я ценю и уважаю вашу разработку. Это - хороший, интересный и полезный для аналитики прибор. С этим никто не спорит. Но! У каждого метода и оборудования для его реализации есть свои физические ограничения. Какие бы хорошие часы, например, у меня ни были бы, показывать атмосферное давление и предсказывать погоду они просто не умеют физически. Не для того были созданы. Тут - аналогично. Я понимаю вашу заинтересованность и коммерческий аспект ваших заявлений. Но я не заинтересован, в отличие от вас, хаять или хвалить некую продукцию аналитического профиля. Я лишь констатирую непреложный факт. И говорю лишь об одном. 1. Флюорат может измерять концентрацию лишь флюоресцирующих веществ. 2. Нефтепродукты представленны такими веществами лишь в малой степени, причем совершенно невоспроизводимо для разных нефтей и нефтепродуктов. Вывод: Флюорат не измеряет действительное количество нефтепродуктов в объектах окружающей среды, а лишь выдает слабокореллирующее с действительным содержанием нефтепродуктов, значение концентрации, зависящее только от содержания флюоресцирующих углеводородов. Все. Если соотношение фиксируемых и не фиксируемых по флюоресценции углеводородов в стандарте сильно не совпадает с их соотношением в реальном образце, то этот прибор покажет величину концентрации нефтепродуктов более близкую к скорости ветра на Аляске, нежели к реальному значению. Кто хочет оспорить этот тезис - плиз. Обсудим. |
|||||
|
mercayu Пользователь Ранг: 22 |
09.10.2010 // 18:48:16
ну не знаю как там считают остальные про флюорат, но в нашей лабоаратории на него "молются"!всё для него и ради него!я пока таких чувств не разделяю!потому что , работая на нем, я учусь тому, что уже умеют другие! судить о приборе и о его неполной точности я не могу! хотя скажу что совершенно идиальных приборов не существует!у каждого есть ограниченность! |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
09.10.2010 // 19:29:10
Вас легко понять, но не поддержать. Еще в заповедях было сказано: "не сотвори себе кумира"... Так что молиться - излишне. Любой, даже самый хороший прибор, имеет свои ограничения по использованию и применимости. И тут так же. Флюорат большей частью будет занижать реальное содержание нефтепродуктов в исследуемых объектах, даже если пробоподготовка и выполнена идеально, что в вашем случае далеко не факт. В этом еще надо убедиться. |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
09.10.2010 // 19:30:17
Правильно. А у Флюората ограничение - анализ нефтепродуктов. |
|||||
|
mercayu Пользователь Ранг: 22 |
09.10.2010 // 19:43:06
Редактировано 1 раз(а) я не творю себе кумира,Леонид! я говорю о коллективе в котором работаю! из молодых на нем никто не работает! потому что старшие носятся с ним как с зототым слитком! почти не дыват на него! а я изъявила сильное желание! и меня допустили! только за каждым шагом пристально наблюдают! хотя я им доказала во многих случаях что они не правы! а про чистоту посуду для него мы очень часто ругаемся! да а пробоподготовки тут почти никакой! я практикуюсь на контрольных образцах! а о пробах пока нет и речи! если и есть ошибка-то только в приготовлении образца. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 51
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
