Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нет воспроизводимости (аминокислоты, ВЭЖХ, Luna C-18) >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


lenna_22
Пользователь
Ранг: 8


11.10.2010 // 13:48:06     
Странно почему в статьях пишут, что DABS производные более стабильны, да и в большинстве методик определения а/к используют DABS-Сl
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


11.10.2010 // 13:55:43     
Вы обратили внимание "более стабильны", а не просто "стабильны". Еще вопрос в какой матрице вы их модифицируете, матрица тоже играет роль
spektr1984
Пользователь
Ранг: 103


11.10.2010 // 19:19:04     
К сведению! Детектор увикорд являлся составной частью замечательной системы хроматографии низкого давления разработаной фирмой LKB в конце 70 начале 80х. Лампы там стояли газоразрядные с возбуждением от переменного тока определенной частоты . Представляют из себя кварцевый стержень.Каждая лампа на 2 длинны волны(впрочем может и на одну давно это было не помню) К каждой лампе прилагались в ЗИПе соответствующие фильтры и запасные лампы. Если предполагаете невоспроизводимость детектора проверьте следующее: 1) Тупо поменяйте лампу на заведомо исправную т.к. это процедура элементарная 2) Предварительно полностью обесточить оптический блок(отключить разъем). Это связано с тем что термостатирование оптического блока осуществляется напряжением 220V. Далее вскрываете опт. блок включаете питание и не касаясь внутренних элементов наблюдаете вращение каретки переключения каналов ( измерительного и сравнительного). Каретка должна вращаться со строго отмереными интервалами абсолютно равномерно без заеданий. Если заедания присутствуют то это проблема пассика привода каретки (растягиваются сволочи - болезнь этих приборов). Менять пассик задача не очень простая. В кишочках прийдется покопаться Лучше доверить процедуру рукастому дядьке с головой и без амбре. Иначе исправлять его ошибки в виде оторваных проводов не известно откуда будет крайне затруднительно))))
IvanStyskin
Пользователь
Ранг: 149


18.10.2010 // 22:51:03     
Редактировано 1 раз(а)

Для начала было бы неплохо поменять лампу и посмотреть что написано на фильтре... Соответствие там следующее:
Лампа 1 - 206, 226, 280 нм
Лампа 2 - 254, 313, 365, 405 нм
Кроме того думаю и то и другое нуждается в замене в связи с выходом на пенсию
По поводу ввода пробы тоже имеет смысл все проверить... От инжектора до кюветы. Кювету вытащить и посмотреть на герметичность.
lenna_22
Пользователь
Ранг: 8


19.10.2010 // 15:48:11     
Спасибо большое за советы, пробую.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез» Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия
lenna_22
Пользователь
Ранг: 8


21.10.2010 // 19:26:41     
to spektr1984
невоспроизводимость не связаня с детектором, каретки там нет, светофильтр вставляется вручную.
Лампа новая, имею ввиду, не использовалась раньше.
Может ли невоспроизводимость быть связана с колонкой?
spektr1984
Пользователь
Ранг: 103


21.10.2010 // 21:46:19     

lenna_22 пишет:
to spektr1984
невоспроизводимость не связаня с детектором, каретки там нет, светофильтр вставляется вручную.
Лампа новая, имею ввиду, не использовалась раньше.
Может ли невоспроизводимость быть связана с колонкой?

Возможно я что то путаю, но по моему каналы sample and referens выбираются с помощью устройства представляющего из себя барабан с нанесеным зеркальным покрытием определенной формы. Фотодиод считывает отраженный от покрытия свет и дает команду на вращение. Это устройство я и обозвал кареткой. Светофильтр действительно вставляется вручную. А разве я утверждал обратное? По поводу:Может ли невоспроизводимость быть связана с колонкой? Может. И не только с колонкой( Ivan Styskin: Для начала было бы неплохо поменять лампу и посмотреть что написано на фильтре... Соответствие там следующее:
Лампа 1 - 206, 226, 280 нм
Лампа 2 - 254, 313, 365, 405 нм
Кроме того думаю и то и другое нуждается в замене в связи с выходом на пенсию
По поводу ввода пробы тоже имеет смысл все проверить... От инжектора до кюветы. Кювету вытащить и посмотреть на герметичность.) Подпишусь под каждым словом
Anna 046
Пользователь
Ранг: 6


16.11.2010 // 15:31:41     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Nadezhda
Пользователь
Ранг: 7


14.12.2010 // 13:06:56     
Здравствуйте!
Меня очень интересует обсуждаемая здесь проблема. У меня нет воспроизводимости при анализе плазмы крови на аминокислотный состав. ВЭЖХ, флуоресцентный детектор, ОРА .
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


18.12.2010 // 10:06:14     

Nadezhda пишет:
Здравствуйте!
Меня очень интересует обсуждаемая здесь проблема. У меня нет воспроизводимости при анализе плазмы крови на аминокислотный состав. ВЭЖХ, флуоресцентный детектор, ОРА .

Вы используете старую добрую японскую методику? В чем у вас проблемы, в целом или по отдельным аминокислотам? Поконкретнее пожалуйста

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты