Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Структура фрагментов спироксамина >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Структура фрагментов спироксамина
Newbie
Пользователь
Ранг: 45

19.10.2010 // 15:43:26     
Редактировано 4 раз(а)

Нужна помощь в определении структуры фрагментов при ВЭЖХ/МС (APCI positive mode) спироксамина. Кроме протонированного молекуляного иона с m/z = 298 присутствуют достаточно интенсивные пики с m/z = 144 и m/z = 100 структуру которых и нужно определить.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


19.10.2010 // 16:55:32     
Редактировано 1 раз(а)

1. "Фон" вычитали?
2. "Играли" напряжением на "фрагментаторе"?(declustering potential, fragmentation in ion source). Какие результаты?
3. Есть ли основания предполагать, что это "примесные" ионы?

З.Ы.: 144m/z я могу понять, а вот над 100m/z надо подумать.
Newbie
Пользователь
Ранг: 45


20.10.2010 // 9:54:14     

virtu пишет:
1. "Фон" вычитали?
2. "Играли" напряжением на "фрагментаторе"?(declustering potential, fragmentation in ion source). Какие результаты?
3. Есть ли основания предполагать, что это "примесные" ионы?

З.Ы.: 144m/z я могу понять, а вот над 100m/z надо подумать.


1.Да, масс спектр представлен за вычетом фона
2.С потенциалом декластеризации не играл, но думаю это повлияет лишь на соотношение интенсивностей данных ионов
3.Оснований полагать, что это примесные ионы нет, хотя конечно всякое может быть
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


20.10.2010 // 11:40:09     
Редактировано 1 раз(а)


Newbie пишет:

1.Да, масс спектр представлен за вычетом фона
2.С потенциалом декластеризации не играл, но думаю это повлияет лишь на соотношение интенсивностей данных ионов
3.Оснований полагать, что это примесные ионы нет, хотя конечно всякое может быть

Тогда 144m/z:
Разрыв гетероциклического цикла в центре по двум направлениям (по "диагоналям", потеря - t-Bu-C6H9=O NL 154 m/z) и на "реакционном конце" третичного амина образуется:
а) кетон или эпоксид
б) альдегид или эпоксид

Чтобы сказать точнее, чего и сколько нужно лезть в справочник и считать.

Насчет 100m/z:
Если этот ион не "левый", тогда это фрагмент должен, в первом приближении, содержать остаток с третичным амином, только вот "картинка" не вырисовывается, если сдерживать "фантазию" (CH2=N(+)-R1R2)

З.Ы.: Думать не надо, надо проверять Когда у меня, например, возникает "смутное чувство", то я проверяю "взаимосвязи" между ионами (ms/ms).

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты