Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

SPHERISORB Si-80 5м >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: SPHERISORB Si-80 5м
yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124

04.05.2005 // 10:20:05     
Редактировано 1 раз(а)

Нашел в ящике стальную 250 мм колонку SPHERISORB Si-80 5мю. Скажите пожалуйста, что это за колонка и к чему ее можно приспособить (в смысле что на ней делить.
Зараннее благодарю за помощь
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


04.05.2005 // 10:30:24     
Эта колонка забита довольно древним сорбентом, который представляет из себя сферический широкопористый силикагель с удельной поверхностью 80 кв.м/г и зернением 5 мкм.
Кроме использования как и обычного силикагелевого сорбента в нормальнофазовом режиме, этот сорбент позволяет делить в эксклюзионном режиме (с ТГФ или диоксаном в качестве элюента) гидрофобные вещества с молекулярной массой до 8000 - 10000 дальтон.
yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124


04.05.2005 // 10:36:02     

Леонид пишет:
Эта колонка забита довольно древним сорбентом, который представляет из себя сферический широкопористый силикагель с удельной поверхностью 80 кв.м/г и зернением 5 мкм.
Кроме использования как и обычного силикагелевого сорбента в нормальнофазовом режиме, этот сорбент позволяет делить в эксклюзионном режиме (с ТГФ или диоксаном в качестве элюента) гидрофобные вещества с молекулярной массой до 8000 - 10000 дальтон.

А можно ли на ней делить пестициды???
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


04.05.2005 // 10:48:34     
Ну вот и вспомним замечательную методику про гексан с ацетоном

Самое смешное (см. мордашку), что на ней действительно можно делать пестициды (некоторые), если нужно определить только действующее начало. Вот только протестировать сначала ее надо, авось, и от радости-то ничего и не останется.

А также, на ней можно делать пробоподготовку на некоторые пестициды после экстракции из жирных и других нелицеприятных матриц, выделяя пик точно на тэ ноль (например, в этилацетате), только колонка скоро сдохнет при таком подходе. Что мало интересует, т.к. основной принцип здесь, как заметил Леонид, эксклюзионный. Просто пробы сначала будут почище, а потом погрязнее из-за полярщины.

А вот 80 - это, по-моему, ангстремы. Именно по этому он и делит такие массы. А площади в таком древнем адсорбенте, наверное, не меньше 500.


Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


04.05.2005 // 10:49:27     
Смотря какие. Обычные ХОП - пожалуйста в НФ режиме. Только не все они фиксируются Уф-детектором. Да и те, что фиксируются, по чувствительности гораздо выгодней делать на ГХ с ДЭЗ.
Костя С. как то упоминал, что анализировал на ВЭЖХ пестициды триазинового ряда.
Так что за конкретикой - к нему.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


04.05.2005 // 11:03:15     

Костя С - это кто? Я не делал на ВЭЖХ триазиновых. Да и что там делать - поставил градиент, 215 нм, и коли. А если что не получается - ну, извиняй.

Конечно, обычные ХОП вполне. Только, конечно, шутку типа ацетона надо поменять на что-то другое. Кстати, там его процентов 40 в гексане было, по-моему.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Масс-спектрометрия Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


04.05.2005 // 11:33:06     
Редактировано 1 раз(а)

Ну извиняйте... С кем то перепутал...
А так у тебя как в том анекдоте. "Пошли на охоту?"
"Так я же не умею..."
"Что тут уметь? Наливай, да пей."
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


04.05.2005 // 13:00:59     
Редактировано 3 раз(а)

Ну, более-менее так...

Я бы такую колонку и правда под подготовку проб присопособить попытался. Все-таки ВЭЖХ как метод подготовки проб для ГХ - это, может, и дороговато, но зато как это качественно и inteligent (как это будет по-русски?)!

Кстати, таким макаром я на полистирольной колонке фракционировал группы моно и биароматики в топливе в растворе ДХМ-метанол 1:1. Проверили на хромасе - идеально. Фракция 1 - моноароматика, фракция 2 - биароматика. Никаких примесей алифатики и олефинов, и друг друга. И вся процедура фракционирования занимает ровно пять минут.

Вот шведы - официально делают пробоподготовку на пестициды жидкостной на том же самом полистироле, и плюют на метод Люка. И все получается ОК.
yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124


04.05.2005 // 13:10:38     

КонстантинС пишет:
Ну, более-менее так...

Я бы такую колонку и правда под подготовку проб присопособить попытался. Все-таки ВЭЖХ как метод подготовки проб для ГХ.
Вот шведы - официально делают пробоподготовку на пестициды жидкостной на том же самом полистироле, и плюют на метод Люка. И все получается ОК.

Колонку жалко...
Да и наверное хлопотно это: колонки переставлять и кондиционировать их потом долго...
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


04.05.2005 // 14:19:00     
Редактировано 3 раз(а)

В смысле?
Поставил отдельную простейшую систему из одноплунжерного насоса и реодайна с препаративной петлей (можно и 100 мкл) - и все. А колонки - дело наживное. Имея насос для набивки, их можно перебивать хоть каждый месяц - сильная эффективность же не нужна.
Вобщем, если есть оборудование, себестоимость этой процедуры очень низкая - дешевле всяких патрончиков.

Там в другом дело - что в режиме эксклюзии низкомолекулярные аналиты выходят на хвосте липидов. Недавно этот вопрос обсуждался в форуме. Я утверждал, что если применять не 80-100 А материал, а 20-40 А сврхсшитый полистирол, то триглицериды отделяются от маленьких молекул количественно. Мне особенно никто не поверил, а ведь я не с потолка это взял - проверял сам.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


04.05.2005 // 14:27:00     

КонстантинС пишет:


Недавно этот вопрос обсуждался в форуме. Я утверждал, что если применять не 80-100 А материал, а 20-40 А сврхсшитый полистирол, то триглицериды отделяются от маленьких молекул количественно. Мне особенно никто не поверил, а ведь я не с потолка это взял - проверял сам.

Если бы не поверили, то предали бы обструкции.
А так все просто тактично промолчали, поскольку кроме тебя это никто не пробовал делать.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты