| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Примесь С к бромгексину рушится на глазах >>>
|
 |
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
 27.10.2010 // 14:57:40
Спасибо всем огромное за помощь! Спектральные отношения не проверяли, хотя наш LC Solution от Шимадзу позволяет это делать. Беда в том, что нам особо некогда исследовательской работой заниматься. Бланки снимали, конечно. С системными пиками нашу примесь никак не спутаешь. Использовали и метод добавок, чтобы идентифицировать пик этой примеси в препарате. Хорошо хоть примерное RT определили. Подскажите, как вообще работать с такими малыми количествами вещества. Практические рекомендации какие-нибудь ге можно найти? Тем более, что по ЕР стандартные образцы не предназначены для хранения после вскрытия, а уж про растворы и речи нет. Хотя есть оговорка, что все это на совести пользователя. Хроматограммы прикладывать не умею, как это сделать? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
27.10.2010 // 16:48:15
Редактировано 1 раз(а) И все? Н3РО4 и никаких добавок? (Да еще 0,035 М). А почему так странно- в кислой среде? В ЕР написано же- нейтральная среда, да еще на фоне ТЭА. Почему вы условия ЕР игнорите? Амины никто в чисто кислой среде не делает. Будет малое время удерживания с хвостящим пиком. Или вообще двойным пиком. ТЭА нужен для блокировки активных центров (силанольные группы) на силикагеле, пусть он хоть любого энд=кэппинга. Иначе будет сорбция-десорбция и никакой воспроизводимости. У вас концентрации не слабые, (малые- это когда доли ppb), но и для вас никто азбучных правил не отменял. Переделайте методу в соответствие с ЕР и посмотрите на резалт. ЗЫ. На минимальные концентрации нужны минимальные колонки. В принципе, сойдет и ваша, но треба модификатор аминный в элюент. И строгое соблюдение рН. |
|||||
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
27.10.2010 // 16:59:59
Нам нужно определить в одной пробе бромгексин и натрия бензоат, поэтому такая фаза. Время удерживания приемлемое - 6 мин и 9 мин, воспроизводимость тоже в норме. Метод внешнего стандарта. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
27.10.2010 // 17:34:56
Редактировано 3 раз(а) Почему же? Все прекрасно делают, колонки сейчас очень хорошие производят.. Просто чем менее кислая среда, тем слективность, как правило, для оснований лучше .. а спектральные отношения проверьте! Вообще - никогда не работайте на одной длине волны, если прибор позволяет работать на двух. Не уподобляйтесь людям, произвосящим стандартный перл: "Нам думать некогда, нам работать нужно!" В целом, я до сих пор не верю, что Вы наблюдаете расщепление пика.. как ни крути - доказательств пока не представлено.. Метод добавки - тоже не верю, если хроматограмма на одной длине волны. Покажите, что при добавке не только увеличивается пик, но и не изменяются спектральные отношения. Кроме того, надо помнить, что напрямую последовательность элюирования при нейтральном и кислом рН сравнивать не совсем корректно Рекомендации.. инсайдерская информация - Шимадзу сейчас думает над финансированием такого проекта 
|
|||||
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
27.10.2010 // 17:43:09
Ох, Константин, уподобляемся, к сожалению! Думы-то ночью одолевают, а на работе дергают со всех сторон, одна мысль долго в голове не живет. С длинами волн поиграть пробовали, но пока ничего полезного для себя не извлекли. Детектируем все компоненты при 249 нм. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
28.10.2010 // 4:23:23
Включите две длины волны, добавьте к рабочей любую, например, 230 нм, или 210 нм. Отношение высоты пика на 230 и 249 нм также всегда фиксируйте в журнале - это может очень помочь в трудную минуту, когда что-то непонятно "задним числом". Это и есть спектральное отношение. Видите ли, пока мы не знаем 1) одинаковый ли у двух пиков спектр или разный, и 2) растет ли второй пик при пропорциональном уменьшении первого, мы можем строить гипотезы до бесконечности. А Вы можете до бесконечности заказывать примесь, а Вас до бесконечности может ругать начальство. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 26
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
