| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Ваше мнение о калориметре >>>
|
 |
| Автор | Тема: Ваше мнение о калориметре | ||
|
Elliat Пользователь Ранг: 39 |
 25.10.2010 // 19:52:23
Добрый день, в планах приобретение калориметра. Как вариант рассматриваем "Быстродействующий калориметр сжигания БКС-2Х". Сталкивался ли кто-нибудь с ним в работе? Какие мнения, отзывы? Заранее спасибо! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.10.2010 // 0:03:17
Недостаточно данных. Самое главное в бомбовом калориметре - бомба. О ней - ни фотки, ни описания, ни схемы. Просите выслать подробные данные по бомбе. Еще лучше, если Вы ее пощупаете руками. Хорошо бы найти эксплуатантов и несколько раз разобрать-собрать бомбу самому и послушать их отзывы. Идеально попить с ним пива/водки/коньяк и поговорить по душам об особеностях и подлостях в эксплуатации. А то мало ли что заявляет производитель... тем более, это Черниголовка. Великие физики, сферокони в абсолют... упс! новые физические принципы, а если не нашлось толкового конструктора и технолога прибора? Если они думали о высших материях, а зевнули банальные прокладки, кольца, изоляторы электровводов? Имейте ввиду, что в калориметрах с массивным телом (которые твердотельные) бомбу можно заменить только аналогичной. В AБК, похоже, то же самое. Кстати, у нас замена бомб в калориметрической системе - скорее практика, чем исключение. Дело производителя - пудрить мозги, а Ваше - проверять. А нежелание предоставление информации должно толковаться как некомпетентность или страх. Да, и заявления типа "Кроме того, стоимость БКС-2х более чем вдвое ниже предназначенных для тех же целей калориметров В-08 и АБК-1." на нужно проверять. Пробуем: На есть цены. Однако есть и комплектность. И видно, что у более дешевого прибора в комплекте - одна рабочая бомба, а у более дорогого - две. Кстати, о калибровке БКС-2Х при помощью бомбы #2 с калибровочными нагревателями вообще ничего не сказано, кроме упоминания того, что такая бомба дается в комплекте. В том числе и на сайте разработчиков: А, 15 минут - это не очень быстро. А цена в 18 килоевриков за БКС и более чем в 23 - за АБК заставляет глянуть на , где цена простого калориметра с хорошей бомбы намного меньше. Аналитические весы у Вас есть, охладитель на хрена нужен - обойдетесь проточной водой или сами сделаете  Иковские бомбы стоят порядка 3 килоевриков, примерно столько стоит и чертов Юлабо А если покупать автоматизированный прибор, то цена C 2000 basic Version 1:  порядка 26...27 килоевриков. И он на самом деле быстрый - в динамическом режиме цикл измерения - за 7 минут. Точность в этом режиме - не хуже, а лучше - по памяти - 0.1%. А в изопериболоческом режиме (изотермический со стабилизированной темтературой оболочки) - вообще 0.05%. Калориметры фирмы Parr несколько дороже. У нас - процентов на 30. Leco дешевле Parr, но точные цены не помню, да и вам надо проверять их. Я ничего против никого не имею, но Ika, Parr и Leco выкладывают в свободном доступе фотографии, схемы, чертежи и спецификации своих бомб. А кошку в мешке не покупают и бабу в темноте не выбирают 
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.10.2010 // 0:06:13
Впрочем, Вы достойны производителей АБК и БКС  Что за пробы, какая нагрузка на прибор, будут ли газовые пробы, кто его будет обслуживать, есть ли опыт в бомбовой калориметрии... |
||
|
Elliat Пользователь Ранг: 39 |
26.10.2010 // 0:55:51
Редактировано 2 раз(а) Спасибо за развернутый ответ! На данный момент прибор нужен для завершения работы над диссертацией и далее в лабораторном практикуме, для дальнейшей науки. Сейчас нужно определять теплоту сгорания различных по составу смесей угольные отходы-коксовые отходы. газовые пробы тоже необходимы - смеси с различным содержанием метана, СО2, водорода, С2Н6 .. опыта работы нет, обслуживать будем сами - два-три человека химика-инженера =) а нагрузка - проба-пара проб в день, немного чаще может быть, особенно на стадии доделывания экспериментальной части. Главная проблема заключается в том, что калориметры достаточно все же дорогостоящие и купить второй раз его уже будет очень сложно. Потому и обратился за советом. Еще вопрос, что эффективнее в таких приборах: охлаждение водой или воздухом? И почему воздух в том же С200 не применяют, это же значительно его упростит? или не так все просто? |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.10.2010 // 2:08:03
Почему вода, а не воздух для охлаждения - да потому что надо охлаждать чуток, градусов на два-три. Если вообще надо. Есть калориметры и с воздушным охлаждением, но реже встречаются. У нас был такой, Leco AC-350. Там, однако, вообще не было водяной изотермической оболочки. Если не нужна производительность - однозначно Ika C-200: А для обучения - тем более. У C-200 есть ручной режим, в котором стьюдент записывает показания через определенное время, сам расчитывает все поправки и вообще - понимает, что такое калориметрия. А то ведь если прибор автоматический, стьюденту все равно, что показываешь. Хоть калориметр, хоть колориметр. Нажал на кнопку и получил бумагу на принтер.... нет, это для лаборанток, а не для студентов. Иначе потом будет некому эти самые лаборантки учить. На есть приспособления. Бомба в комплект входит. Если есть денег, можете купить еще одну. Это удобно, потому как одну можно для себя оставить, а другую - отдать студентам на растерзание. Далее, по строкам. Всякие приспособления - да самому можно сделать. Если вообще нужно - я не знаю, будете ли Вы работать с порошковыми и с жидкими пробами. Приспособа, которая обозвана для вентиляции, пропускает продуктов сгорания через промывалку. Для анализа или в целях охраны окружающей среды зависит от политических убеждений Мое мнение - если нужно для анализа - сделаете сами, и лучше. А сбрасывать давление из бомбы - под тягой, конечно. Пресс - нужен. Но не за такие деньги. Матрицу соорудите себе в мастерской, а пресс - найдется. Давление-то - плевое. Гидравлический даже лучше, поскольку редко будете пользоваться, и то, что он медленный, неважно. Зато усилие 10 тонн будет, а не 100 килограмм, как у сабжа. Короче, не покупайте пресс у Ики Редуктор - найдете и сами Надо только обратить внимание на диапазон... 100 не 100, но хоть до 35...40 атмосфер нужен. И чем меньше объем бомбы, тем до большего давления надо накачивать бомбу. Далее - запальные проволочки. Они то ли платиновые, то ли сплавь какая-то, так что покупайте. Если, конечно, не планируете работать с перегорающей. Я не знаю, какую методику собираетесь использовать. Однако сразу, как начнете работать, озаботьтесь найти замену А перегорающая проволока - гадость, потому как надо время от времени чистить бомбу на токарном станке. Хорошо, что у Иковской бомбы есть экран и крышка защищена от брызг металла. Кстати, топлива у вас часом не ракетные? Если да, то совсем иной разговор пойдет. Однако прибор-то останется тот же, несмотря на прямой запрет в инструкцию определять теплоту сгорания ВВ Тигли выбирают в зависимости от пробы. Тут ничего не могу сказать. Одно дело - порошки, другое - жидкие. Таблеткам тигель нужен меньше всего. Сгораемые тигли - из нитроцеллюлозы. Покупаешь у Мерка коллодий и делаешь сам. Ну, или сначала сам делаешь коллодий. И будут не хуже, чем у Ики, а даже лучше. У них - слышком толстые. Бензойную кислоту за такие деньги конечно, не покупать Она не напрасно выбрана в качестве стандарта теплоты сгорания. Достаточно взять килограммовую банку и потихонечку возгонять. И пусть все, которым не нравится такой подход, идут в пешее эротическое путешествие Мы один раз купили 50 грамм, и проверили с возогнанной бензойкой из шкафа. Разницы нет Однако нам она не постоянно нужна, а только раз в 3...5 лет, когда определяем теплоту сгорания эталонного пороха. Вроде все Резюме - лучше одну-две лишние бомбы купить, чем такую шелопунь Кстати, надо покупать достаточно - штук по 50 - всяких колечек, колец, прокладок и пр. расходников к бомбе. Тут денег жалеть не надо, а за это бомба будет долго служить
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.10.2010 // 2:12:46
Ага, прочитал, что за пробы. Мой опыт почти исключительно - по порохам и ракетным топливам. С кислородом работаем раз в 5 лет Газовые пробы - а они в баллоне под давлением, или в газомере, или вообще в мешке? Если есть газовые пробы, надо одну чистую бомбу для них оставить. Она же - эталонно-арбитражная. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.10.2010 // 2:16:16
А! Весы раздобудьте, килограмм до 5. Воду взвешивать. Я серьезно! |
||
|
Elliat Пользователь Ранг: 39 |
26.10.2010 // 20:33:09
Газ вырабатывается в аппарате при давлении 1-2 атм, возможность отбора газа как из этого аппарата, так и стравливания газа в грушу, подушку и отбор пробы оттуда... А как закачивать в бомбу 30 атм кислорода? из баллона напрямую или спец. редуктор должен быть или приспособление? И, собственно, можете какой-нибудь сабж по калориметрии посоветовать? как по самым азам, так и про более продвинутые вещи.. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
27.10.2010 // 2:01:10
Редактировано 1 раз(а) Ты думаешь, много книг по бомбовой калориметрии? Я только две знаю. Одна - американская, конца XIX века. И вторая - советская, вроде 35 года. Есть еще одна: anchem.ru/forum/read.asp?id=4896 Я бы тоже хотел почитать ее, хотя и близко не калориметрист. А одна у меня на работе. Собирал по страничкам. Вот эта: yandex.ru/yandsearch?text=Щукарев+А.,+Определение+теплотворной+способности+топлива Однако пожалел, когда прочитал. Очень примитивна, хотя кое-какие практические советы есть. Только что стянул очередную книгу по калориметрии: yandex.ru/yandsearch?text=Калориметрия.+Теория+и+практика+(Хеммингер+В.,+Хене+Г.).djvu Я скачивал отсюда: rutracker.org/forum/viewtopic.php?t=1038008 1989 года, но о бомбовой ничего не говорят  И так везде. В журналах искал несколько лет назад - всякие фантасмагорические Иковские допельтрокены, а о нормальной бомбовой калориметрии никто не пишет... ты же тоже не будешь Так что остается Попов, издание 55 года. Кстати, у тебя положение лучше. Когда пришлось усваивать метод, мне пришлось читать Бертло
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
27.10.2010 // 2:05:08
Elliat> А как закачивать в бомбу 30 атм кислорода? из баллона напрямую или спец. редуктор должен быть или приспособление? Категорически через редуктор. Подобный тому, которого я рекомендовал не покупать, потому как дорогой. Купишь дешевле И приспособа нужна. Но она входит в комплекте калориметра. На иковском слэнге кислородная станция вроде... |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
27.10.2010 // 2:41:31
Elliat> Газ вырабатывается в аппарате при давлении 1-2 атм, возможность отбора газа как из этого аппарата, так и стравливания газа в грушу, подушку и отбор пробы оттуда. А какая относительная точность нужна? Бомба - 0.26 литра. 1/100 моля. У тебя средняя мол. масса - где-то 20, если все поровну. Таким образом, масса газовой пробы у тебя будет порядка 0.2 грамма. Неизвестно, на какую теплоту горения надо закладываться, но пусть будет не хуже бензойки, и то набежит полпроцента СКО. Если руки из правильного места, конечно. А, забыл. Правильный барометр, правильные термометры, правильные влагомеры обязательны. Несколько. Точные ртутные термометры хранить в рабочем положении и ни под каким предлогом не выносить из лаборатории. С барометром - то же самое. Если есть ртутный станционный, берите не раздумывая. Народ от такого отказывается, а тебе - с газом работать. Если нет ртутного, несколько анероидов. Можно старых, неважно Лишь бы работали. Если не работают, почините. Найдите кого-нибудь со ртутным барометром, поставьте ему бутылку и попросите сличать их в течении нескольких недель. два-три раза в день. После такого мероприятия больше метрологам не отдавайте, лучше, если они у вас не числились. Метрологи нам столько оборудования побили, что я на них большой личный неприязн имею. Из всех уважаю только Менделеева, потому как он метрологией на хлеб не зарабатывал Влагомер - только психрометр и никаких гвоздей. Тогда смело можешь не поверять, а только проверять их Если сосканите книжку, я вас научу как сделать себе первичный эталон МПТШ. И будете посылать метрологов в пешие эротические путешествия, потому как будете автономны. Хочу заметить, что у товарища Бертло метролога не было, и как-то обходился Заведите знакомства с хроматографистами, которые могут анализировать балонный кислород. Недавно жаловались, что там азота до хрена и больше. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
