Форумы ANCHEM.RU: Распад роданида до цианидов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Распад роданида до цианидов >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Распад роданида до цианидов

Desert
Пользователь
Ранг: 4

31.10.2010 // 22:42:12

Добрый вечер!
Помогите решить проблему. Нужно провести количественное определение цианидов в биологических объектах. Раньше в лаборатории был цианид калия, но закончился. Нашли статью, где для калибровки предлагают использовать вместо цианида роданид. С раствором роданида описанная реакция (хлорамин Б и пиридин-барбитуровый реактив) получается и график нормальный. Но поскольку из биоматериала цианиды выделяются методом микродиффузии, то и калибровочный график нужно строить по растворам после микродиффузии. Пока использовали цианид все получалось - в одну камеру раствор цианида+ раствор серной кислоты, во вторую камеру 0,1н щелочь. Заменили на раствор роданида и ничего не выходит. Может к роданиду нужно что то добавить, чтобы он распался до цианидов и только тогда микродиффузия пройдет успешно? Заранее спасибо всем, кто ответит

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

slavert
Пользователь
Ранг: 352

01.11.2010 // 1:20:34

прокалите желтую кровяную соль с поташом и не мучайтесь

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

01.11.2010 // 7:11:26

Редактировано 1 раз(а)

slavert пишет:
*** и не мучайтесь

Мозги есть?

slavert
Пользователь
Ранг: 352

01.11.2010 // 9:03:00

вы думаете роданид безопаснее чтоли???

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557

01.11.2010 // 17:56:39

Редактировано 2 раз(а)

Desert пишет:
Добрый вечер!
Помогите решить проблему. Нужно провести количественное определение цианидов в биологических объектах. Раньше в лаборатории был цианид калия, но закончился...

Доброго времени суток, коллега! Я столкнулся с почти такой же проблемой 15 лет назад. Старому градуировочному графику уже не хотелось верить (остатки юношеского максимализма...), равно как и цианиду калия образца "тысяча девятьсот тринадцатого года" в плохо закрытой склянке. Открыл книгу Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. М.,1984, с.235-236. Глава, посвященная анализу "нетоксичных" цианидов (гексацианоферратов). В присутствии солей магния и большого количества серной кислоты эти комплексы количественно разлагаются до цианид-ионов, а далее - дистилляция при нагревании и барботировании воздуха в поглотитель со щелочью. Так и сделал, выбрав желтую кровяную соль - для большей точности взвешивания. После окончания перегонки раствор в поглотителе довел до точного объема и построил из него график (он, кстати, оказался по угловому коэффициенту очень похож на старый, "взаправдишный"). Неоднократно пользовался (и сам, и коллеги) этим графиком для определения цианидов в крови. Только считаю лишней операцию проведения микродиффузии с растворами графика (кстати, в методике Герасимова этого тоже нет): ведь вы не полностью моделируете условия изолирования - не тот состав матрицы; стОит ли тогда заморачиваться. Успехов!
ЗЫ: если упомянутая методика и говорит о количественном превращении одного в другое, то любителям препаративных синтезов необходимо учитывать, что речь идет о милиграммовых количествах и долгих временах, измеряемых часами.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

01.11.2010 // 19:01:34

И на этом форуме меня ещё обвиняли в тиражировании опасных методик ???

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Микроволновая система пробоподготовки МС-6
Система МС-6 предназначена для разложения (озоления) проб пищевых продуктов, продовольственного сырья, почв, экологических материалов, биологических жидкостей и т.п. при проведении анализа химического состава проб различными методами: вольтамперометрия, атомно-абсорбционная спектроскопия, спектрофотометрия и др.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557

01.11.2010 // 19:52:31

sinthetic пишет:
И на этом форуме меня ещё обвиняли в тиражировании опасных методик ???

Может быть, я уже чего-то не понимаю в этой жизни, но если я использую методику, описанную в книге, вышедшей в свободную продажу тиражом 27000 экз. - это что-то запредельное/незаконное? Тогда как быть, например, с дериватизацией уксусным ангидридом некоторых оксипроизводных для ГХ?.. Почему-то полагал, что на этом форуме профессионалы общаются на профессиональные темы, а не шарахаются, как институтки от слова "цианиды". Ядов в нашей жизни можно набрать "в каждом углу" и без данного форума. Говорю вам это, как судмедэксперт-химик с 23-летним стажем.

Шуша
Пользователь
Ранг: 2736

01.11.2010 // 20:09:03

chemist-sib пишет:
...Почему-то полагал, что на этом форуме профессионалы общаются на профессиональные темы, а не шарахаются, как институтки от слова "цианиды...

И тем не менее, sinthetic, прав. Этот форум доступен не только профессионалам, поэтому достаточно было дать только ссылку без описания методики. Лучше отредактируйте свой пост.

Desert
Пользователь
Ранг: 4

01.11.2010 // 20:38:34

Спасибо за совет, попробую сделать.

АМД
Пользователь
Ранг: 189

01.11.2010 // 20:42:24

Можно попробовать добавить в ту ячейку, где помещается роданид, какой то сильный окислитель, например бихромат калия или перманганат калия. Должен быть нужный распад.

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3440

01.11.2010 // 20:46:47

Редактировано 1 раз(а)

Шуша > ... достаточно было дать только ссылку без описания методики.

Там и так кое-чего недостаёт, вроде бы.

Впрочем, рецепты изготовления цианидов были известны юным химикам ещё со времён одноимённого набора, ПМСМ.


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты