| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение связанного фтора >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение связанного фтора |
|
Федор Т Пользователь Ранг: 7 |
 11.11.2010 // 6:31:27
Добрый день, уважаемые форумчане. Внимательно прочитал весь форум, к сожалению, ответа на свой вопрос не нашел. Поэтому, хотелось бы получить консультацию от знающих людей по такой проблеме. Необходимо определить содержание фтора потенциометрическим методом в соединении (NH4)2SiF6 для проверки молярного состава. Для перевода связанного фтора из одной формы в другую использую избыток стандартизованного Th(NO3)4. Лишнее затем оттитровываю стандартизованным NaF. Имеется И-150 с записью, лантанфторидный электрод. Кривая титрования получается, но нет стабильности в измерениях. Очевидно это связано с установлением равновесия в системе. Т.н. приливание 0,1 мл раствора вблизи точки эквивалентности вызывает изменение потенциала со скоростью 5 мВ/час. Как правильно снимать показания в этом случае? Если записывать показания через 5 мин после приливания, получается один состав, если через 1 час, то другой. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Lenta Пользователь Ранг: 254 |
11.11.2010 // 14:47:31
///////// Проблем не должно быть при определении обычным потенциометрическим методом по графику. Либо с БРОИС, либо с другим буфером (область рН - 5,5 - 7,5, хотя можно даже в содовом растворе измерять). Для проверки влияния кремния ( в связывании фтора) возьмите пробу из разных навесок. Учитывайте, что погрешность потенциометрии "для проверки молярного состава" не очень мала. |
|
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
11.11.2010 // 15:11:13
///////// Проблем не должно быть при определении обычным потенциометрическим методом по графику. Ой, не зна-а-аю! SiF62- - довольно прочный комплекс и ионов фтора в растворе скорее всего не будет. 
|
|
Шуша Пользователь Ранг: 2736 |
11.11.2010 // 17:04:25
С чего это Вы взяли, что торием удастся "развалить" фторсиликат-ион? Сильно сомневаюсь, что это возможно. Кроме того, учтите - есть данные о том, что фторидный электрод на фторсиликаты тоже дает отклик. Каким образом (механизм), никому не известно. |
|
Федор Т Пользователь Ранг: 7 |
12.11.2010 // 6:24:22
У нас много соединений, где фтор связан, не только (NH4)2SiF6. Проблема в том, что равновесие в системе устанавливается очень медленно, как в этом случае ускорить процесс установления постоянства потенциала? Повышение температуры дает свои плоды, но показания све равно плывут во времени. Может попробовать электроды опускать в раствор только при измерении, а не держать их постоянно погруженными? Какие мысли? |
|
Lenta Пользователь Ранг: 254 |
12.11.2010 // 9:02:04
Ой, не зна-а-аю! SiF62- - довольно прочный комплекс и ионов фтора в растворе скорее всего не будет. //////////////// Проблем с определением фтора с силикатами не будет. Из многолетнего опыта работы с БРОИС, да и другими буферными системами. Т. к. требуется повышенная точность, то степень влияния Si стоит проверить из разных навесок (аликвот). В крайнем случае, чтобы разрушить фторсиликат к пробе можно добавить конц. (или сухой в пробу с водой) щелочи, аликвоту нейтрализовать по смешанному индикатору и далее по МВИ. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
