Форумы ANCHEM.RU: HELP! Deoxynivalenol in Wheat, TLC.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

HELP! Deoxynivalenol in Wheat, TLC. >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Валя
Пользователь
Ранг: 14

24.10.2003 // 12:36:21

Раз Вы поднялись, можно ли подбросить крохи Знаний братьям меньшим с пройденного этапа?

Будем очень благодарны и рады. С уважанием, Андрей.

Здравствуйте, Андрей!
Ну, поднялись- это громко сказано, купили денситометр, который не очень хочет работать

А что конкретно Вас интересует?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Andrey
Пользователь
Ранг: 40

09.12.2003 // 14:27:56

Редактировано 1 раз(а)

Привествую Вас, Валя! Дело в том, что у нас есть проблема с проявлением ДОН и ДАС на пластине. Мы используем Силуфол, правда, очень древние.
1. Какую камеру Вы исползуете?
Пытались исползовать проявители NBP и TEPA, но результат не радует, по всей длине дорожки светятся пятна такого жесинего цвета, они порой наплывают на стандарт, и его вообще не видно толком.
2. Какая методика экстракции из зерна? Очистка?
3. Подскажите, пожалуйста, где Вы стандарт заказывали?
У нас он долго не хранится, а вот с чем это связано?
4. Условия хранения стандарта?
5. Какая концентрация реально ловится на пластине? (стандарта и пробы).
Вот такие у нас вопросы

С уважением, Андрей.

Ulogov
Пользователь
Ранг: 8

23.12.2003 // 13:39:46

Валя пишет:

Леонид пишет:
Валя! Не нужно пугаться. Эти все импортнячие приборы - действительно вредины.
На самом деле Ваш денситометр запрашивает вполне разумные веши: размеры щели - чем шире она, тем больше световая чувствительность, но меньше разрешение прибора - тут есть смысл поэкспериментировать.

Не надо экспериментировать - размер щели выбирают в зависимости от диаметра максимального пятна на треке, например щель (slit) имеет длину (length) и ширину (width), длина может быть от 0.5 до 12 мм, а ширину в зависимости от требуемого разрешения от 0.025 до 1.2 мм (обычно 0.3-0.6 мм) достаточно. Длина НЕ ДОЛЖНА БЫТЬ БОЛЬШЕ - это гарантия, что отношение сигнал/шум будет максимальным.

А длина щели должна быть как минимум больше диаметра пятна.
Далее - длина волны флуоресценции, выбираете из методики.
Номер светофильтра - нужно посмотреть по инструкции и выбрать наиболее близкий к рекомендуемой в методике длине волны облучения.
Вид сигнала - позитивный (флуоресценция) или негативный (гашение флуоресценции) само собой сцеплен с режимом (пропускание/гашение) - зависит от того какой вид хроматограммы Вы хотите получить. И наконец, род работы - поглощение (света)/флуоресценция: для ДОНа выбираете флуоресценцию. Вот и все, и совсем не больно.
Ура, доктор, и ведь действительно не больноСпасибо, Леонид! Но у меня ещё очень много вопросов по этому поводу.

Режимы работы transmission (пропускание) работает только для гель-пластин, когда установлен дополнительный детектор под столиком. В Вашем случае всегда Remission (Отражение).
Детектирование можно делать как в режиме УФ, так и в режиме флуоресценции (в последнем случае кривая калибровки будет линейной и предел обнаружения до 200 мкг/кг или 20 нг/пик.

Если есть любые проблемы со сканнером или по методикам прошу звонить по тел 8(916)6016854 или e-mail: ulogov@hotbox.ru
Владимир Улогов

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

23.12.2003 // 14:09:07

Ulogov пишет:
Если есть любые проблемы со сканнером или по методикам прошу звонить по тел 8(916)6016854 или e-mail: ulogov@hotbox.ru
Владимир Улогов

Владимир Олегович,
рад видеть Вас на нашем форуме. Небольшая просьба - не уводите дискуссию в оффлайн, она будет интересна многим, ценность форума именно в этом... Сохраняется информация, значит остается след в этой жизни...

Какое-то хорошее настроение сегодня... даже не хочется модерировать...

Валя
Пользователь
Ранг: 14

30.12.2003 // 12:42:41

Andrey пишет:
Привествую Вас, Валя! Дело в том, что у нас есть проблема с проявлением ДОН и ДАС на пластине. Мы используем Силуфол, правда, очень древние.
1. Какую камеру Вы исползуете?
Пытались исползовать проявители NBP и TEPA, но результат не радует, по всей длине дорожки светятся пятна такого жесинего цвета, они порой наплывают на стандарт, и его вообще не видно толком.
2. Какая методика экстракции из зерна? Очистка?
3. Подскажите, пожалуйста, где Вы стандарт заказывали?
У нас он долго не хранится, а вот с чем это связано?
4. Условия хранения стандарта?
5. Какая концентрация реально ловится на пластине? (стандарта и пробы).
Вот такие у нас вопросы
С уважением, Андрей.

Добрый день, уважаемый Андрей!
У нас тоже есть проблемы с ДОН:
1. Мы используем алюм. пластины Alugram Sil G/UV 254 for TLC, layer 0,20mm, silica gel 60 with fluorescent indicator, фирмы Macherey-Nagel.
Ничего так пластины, но тоже какие-то неведомые

дорожки, причем желтого цвета, портят всю картину

Хотя, справедливости ради, надо сказать, что стандарт проявляется чисто, значит дело в пробе.
2. А что это за проявители NBP и TEPA? Мы элюируем пластину в растворе хлороформ:ацетон:изопропанол (8:1:1).
3. Стандарт используем Sigma-Aldrich, храним при +4 в холодильнике.
4. Методику пробоподготовки дополнили методом AOAC, экстракция из зерна- ацетонитрил:вода (84:16), потом очистка с помощью смеси- акт.уголь, оксид Al и Celite 545.
А что у Вас за метод?
5. Концентрация стандарта на пластине- 100нг и выше, 75нг-еле-еле. А у Вас?

С наступающим Новым Годом!

Валя.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Вакуумный шкаф UT-4660V
Предназначен для сушки термочувствительных легко разлагающихся веществ, подверженных быстрому окислению. Уменьшение времени нагрева более чем на 50%, по сравнению с традиционными вакуумными сушильными шкафами. Объем камеры: 50 л (2 полки). Температурный диапазон: от +10 до +200ºС.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Валя
Пользователь
Ранг: 14

30.12.2003 // 12:46:53

Ulogov пишет:
Режимы работы transmission (пропускание) работает только для гель-пластин, когда установлен дополнительный детектор под столиком. В Вашем случае всегда Remission (Отражение).
Детектирование можно делать как в режиме УФ, так и в режиме флуоресценции (в последнем случае кривая калибровки будет линейной и предел обнаружения до 200 мкг/кг или 20 нг/пик.

Если есть любые проблемы со сканнером или по методикам прошу звонить по тел 8(916)6016854 или e-mail: ulogov@hotbox.ru
Владимир Улогов

Спасибо за ответ, Владимир! Обязательно с Вами свяжусь, только уже в новом году.
С Новым Годом!
Валя.


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты