| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Жирнокислотный анализ >>>
|
 |
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
 17.11.2010 // 10:50:53
Редактировано 2 раз(а) Дмитрий (anchem.ru) пишет:
?????????? Ну если не нравится рыбий жир, возьмем рапсовое масло.  Для Вас что важней, строгое соблюдение порядка выхода или правильная идентификация?
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
 17.11.2010 // 11:09:01
Редактировано 2 раз(а) Как вы проведете четкую идентификкацию с помощью образца с неизвестным составом, не зная порядка выхода и времен удерживания компонентов? У нее уже есть образец, хотя бы с установленным составом (в паспорте). И именно его нужно привязать к колонке (порядок выхода, времена удерживания). А потом уже с помошью этого стандарта определять содержание компонентов (содержащихся в стандарте) в рыбьем жире например... Может поясните свою логику? как с помощью объекта с неизвестным составом (как качественным, так и количественным) в качестве стандарта можно заниматься определением вообще чего либо? Может я действительно что-то не понимаю, буду рад узнать новое. P.S. Вариант про наличие эруковой и эйкозеновой в рапсе и отсутствии в других маслах - не принимается  поскольку толку не имеет при неразделении. И речь вообще о привязке, а не только одного-двух пиков
|
||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
17.11.2010 // 11:57:51
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый Дмитрий! Позволю себе высказаться в поддержку OldBrave, хотя возможно это излишне . 1) Колонки с одним и тем же каталожным номером (сейчас я говорю о Вариановских CP Sil for FAME, по моему так они называются) выпущенные в разные годы делят МЭЖК по разному - я столкнулся с изменением порядка выхода С 18:3 и С 20:0. Как определить какой пик выходит? "Легкие" в смеси Микс 37 отличаются по количеству: грубо говоря четного в два раза больше, а нечетного соответственно меньше. Картинку приводит уважаемый ahil. После олеиновой ребята уже не заморачиваются - 3-4 эфира с одинаковыми высотами, да и откликами в общем то, так как количество С одинаковое. Поди разбери. 2) Для разделения цис- транс- изомеров МЭЖК выпускается три вида фаз. На одних лучше делятся С 18:1 изомеры, на других С 18:2 и С 18:3 соответственно. Та что приводится для Микс 37 отличается от CP Sil for FAME и скорее всего от той которой пользуется Elena-VP. Мне приходилось использовать МЭЖК масла кедрового ореха для идентификации С 18:3 гамма, рыжика (от "Сорепты") как раз для бегеновой и эруковой кислот. Что касается рыбьего жира, то он просто самый богатый по спектру ЖК. Особенно хорошо видна "экзотика", С 22, 24. От нее и отталкиваешся. Считаешь в обратную сторону и идентифицируешь "мелочь". По сути дела, берешь 5-6 хроматограмм, таблицы времен удерживания все какие есть  и денек до отупения... На следующий день все проверяешь.ЗЫ. Хотел добавить: молочный жир возьмите-хроматограммы в инете есть. В молочном жире попадается (!!!) С 18:4, редкая штука. |
||
|
ahil Пользователь Ранг: 33 |
17.11.2010 // 14:12:38
 сметана 20% молочного жира ЖКС сделана сегодня где C18:4 может быть? |
||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
17.11.2010 // 16:15:52
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый ahil! Глаз поломал, честно говоря, но мне кажется что парочка сразу после 25, более высокий она и есть. Нет под руками фотошопа, я бы нарисовал стрелку. Ниже ссылка на Вариановскую работу, как раз про описанную мной колонку CP- Select CB for FAME, оптимизацию разделения и др. Чуть позже выложу архив с хроматограмками, надо по домашним закромам пройтись. С 18:4, насколько я понял из общения с разными спецами, которые анализировали различные жиры, признают не все. У меня есть хроматограмки полученные на ГХ-МС, а этот пик не идентифицирован, хотя и площадь у него довольно приличная, а не "прыщ" какой то, почему, вопрос. Некоторые приписывают его к коньюгированным ЖК, но это не понятный для меня термин: коньюгированные с чем то или ЖК с сопряженными двойными связями? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
18.11.2010 // 0:53:33
Вот ссылка, немного но все же. К сожалению не нашел кедр, видимо остался на старой работе, ныне не доступной. И еще "интересный" факт при попытке просмотреть эти и другие application на сайте Вариана, забрасывает на Аджилент и сообщают, что это коммерческая информация, обращайтесь к своему региональному. А раньше все это скачивалось бесплатно. |
||
|
LVD Пользователь Ранг: 219 |
18.11.2010 // 6:32:35
Почему бы не посчитать ECL (эквивалентную длину углеродной цепочки) для Ваших аналитов? Загрузите в изократе Ваш стандарт, например, при 200 градусов, определите время удерживания растворителя и С16, С18. Рассчитайте ECL для тех пиков, которые выходят и сравните с лит. данными. В Инете должны быть статьи или материалы фирм-производителей именно для этих колонок. У меня, к сожалению, есть таблицы только для DB-WAX, DB-1, INNOWAX, вообщем для полиэтиленгликолевых. По крайне мере, когда изменением условиий добъетесь выхода новых разделившихся пиков, не вслепую будете их идентифицировать. |
||
|
DerMeister Пользователь Ранг: 22 |
23.11.2010 // 9:46:45
В каталоге Agilent разделена 69 Component FAME Mix на 60-метровой HP-88. Он где-то есть в Интерненте. Могу сбросить в электронном виде. Другой вариант - подберите специфичное масло с известным составом или соотношением ЖК. Примите во внимание, что деление "хвостовых" компонентов на азоте не такое как на гелии, некоторые пики меняются местами. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
