| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Снова к Cd >>>
|
 |
| Автор | Тема: Снова к Cd | |||||
|
фарида Пользователь Ранг: 4 |
 11.05.2005 // 21:52:29
Спасибо Леониду за ответ. Дело в том. что я должна одновременно определить и другие элементы,делать несколько разложений нет времени,а без модиф-ра я получаю заниженные результаты .Проверено по рез-там прошлогодней межлабор.сверки.В этом году еще одна, на землю, компост и ил.Все, что можно определить на пламени -нет проблем, на графите- проблемно |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Mika Пользователь Ранг: 41 |
13.05.2005 // 18:34:36
Здравствуйте, Фарида. Леонид совершенно прав, без модификатора кадмий (и свинец, мышьяк и еще массу других элементов) мерить можно. Но трудно, особенно без зеемановского корректора, и в сложной матрице вроде почвенных вытяжек. Возьму на себя смелость предложить Вам все же использовать "универсальный" модификатор - раствор нитрата Pd (500-1000 ppm в 5% азотной кислоте) в который добавлена лимонная кислота 1%. Практически для всех элементов Вы сможете поднять температуру озоления (для отжига помех матрицы) на 200-300 градусов. Плюс - пики аналитов будут круче, т.к. аналиты будут "сидеть" на поверхности палладиевой "губки" до последнего - до температуры 1700, и выходить острым высоким пиком. С уважением - Mika |
|||||
|
фарида Пользователь Ранг: 4 |
16.05.2005 // 17:22:51
Мой прибор GBC -906,с дейтериевой лампой. Работает кто- нибудь еще на подобном ? Пыталась определять Аs в воде ,используя мод-р Мg-Pd,кювету с платформой...Кошмар полный, хотя у подруги(у нее с зееман.эффектом)все О.К.Теперь маюсь с гидридным способом(для мышьяка). Спасибо, Мika ,попытаюсь справиться с кадмием |
|||||
|
IVA Пользователь Ранг: 103 |
10.07.2006 // 22:05:14
А нельзя ли привлечь к ответу Вашу подругу по поводу мышьяка в графите? Ну ооочень актуально! |
|||||
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
11.07.2006 // 10:31:31
А может Вам подробно описать ход анализа с температурно-временной программой, объёмом дозировки аналита и модификатора и тд. Просто вообще не вижу проблем в анализе кадмия. |
|||||
|
IVA Пользователь Ранг: 103 |
11.07.2006 // 15:47:35
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
11.07.2006 // 17:55:54
Не стОит так кричать. Помнится, мы с Вами разбирали анализ мышьяка, а не кадмия. С кадмием у Вас тоже не все в порядке? Не совсем понял Ваш пост, что "почему бы и нет?" Почему бы не привести те данные, которые я просил? Так почему не привели? У меня секретов нет, программа практически стандартная. Многое зависит от пробоподготовки. Если необходимо, приведу свои условия анализа. Уже, наверное, завтра... |
|||||
|
IVA Пользователь Ранг: 103 |
11.07.2006 // 22:12:07
Редактировано 1 раз(а) Просто в Вашей фразе мне, например, почудился сарказм. По поводу стандартных программ. На мой взгляд они подходят не ко всем матрицам. Мне было бы интересно узнать какую выбрали для работы именно Вы, и попробовать Ваш метод. Далее... Нашла наш диалог по поводу пробоподготовки. Простите, в самом деле не ответила. Возможности нашей микроволновой системы, в отличие от Люмэксовского "Минотавра"не позволяют проводить стадию выпаривания непосредственно в реакционной камере. Использование дополнительной посуды и стадий переноса при нашем потоке не представляется возможным. Поэтому 0,5г. навеску заливаем 4-5мл.азотки +4-3мл. воды, затем разложение и перенос в 25мл. колбу. Минерализат хороший, прозрачный. Хотелось бы, конечно,"поиграть" с программой, но,поверьте, некогда. Поэтому обращаюсь с глупыми вопросами к корифеям. И если что-то на Ваш взгляд и с Вашим опытом может показаться простым и банальным, некоторым товарищам покажется очень интересным и нужным. Да, а может Вы что-нибудь полезное знаете про анализ проб с 50% солью? Там сплошной фон. |
|||||
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
12.07.2006 // 11:01:40
Редактировано 1 раз(а) Step Temp Ramp Hold Time Gas № type 0C 0C/s s s inert 1 Drying 90 10 20 27.0 Max 2 Drying 105 2 5 12.5 Max 3 Drying 120 30 5 5.5 Max 4 Pyrolysis 300 50 15 18.6 Max 5 AZ* 300 0 5 5.0 Stop 6 Atomize 900 1500 3 3.4 Stop 7 Cleanout 1600 1000 4 4.7 Middle Вот моя программа на кадмий. Ток лампы 4 мА, щель 0,8. Стандартная калибровка до 5 мкг/л, дозировка 25 мкл. Никаких модификаторов нне использую. Решение проблем с соляными растворами - дейтериевая коррекция. А зачем воду при минерализации добавлять? Смысл же в том, чтобы произвести полное разложение, нужна концентрированная азотка + перекись водорода. А какая у Вас ожидаемая концентрация кадмия? P.S. никакого сарказма. понимаю, что у всех разное оборудование, пробы и тд. Да ещё и времени нет почитать чего. Но все же нужно постараться наити немного времени и почитать как минимум тов. Пупышева А.А. " Практический курс атомно-абсорбционного анализа", очень рекомендую. |
|||||
|
IVA Пользователь Ранг: 103 |
12.07.2006 // 16:05:01
Редактировано 2 раз(а) Срасибо за програмку, обязательно попробую. У нас прибор Varian 220Z с зеемановской коррекцией. Но такое содержание соли забивает все то хорошее, что есть у этого прибора. Недавно к нам с обучающим курсом заходил специалист из "Varian", так вот, он сказал, что общий объем в камере должен быть не менее 8мл.С разложением, как мне кажется, проблем нет.Наши образцы-пищевка преимущественно с очень низким содержанием определяемого элемента, часто на пределе обнаружения. А книжечку мы уже заказали.Если это не секрет, у Вас какой прибор? |
|||||
|
Сергей ГС Пользователь Ранг: 41 |
12.07.2006 // 19:05:57
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]