| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
потенциометрические методы >>>
|
 |
| Автор | Тема: потенциометрические методы | ||
|
marsela Пользователь Ранг: 15 |
 12.05.2005 // 18:02:05
Уважаемые коллеги! Интересует ваше мнение относительно потенциометрического определения фосфатов. Общие положения: после кислотной минерализации раствор образца нейтрализуют гидроксидом натрия до образования дигидрофосфата натрия (до рН=4,2). Добавляется избыток нитрата лантана, затем выделившаяся азотная кислота оттитровывается (до рН=4,2)гидроксидом натрия. Метод подходит для высоких концентраций фосфата. Рекомендуют применять для анализа воды, пищевых продуктов, удобрений, ПАВ. Методика предложена компанией "Metrohm". Возможно, кто-либо встречался с данным методом и может поделиться информацией о его недостатках и преимуществах. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
12.05.2005 // 18:17:44
Уважаемая marsela! А не затруднит ли Вас выслать мне методику или ссылку. Меня тоже интересует потенциометрическое определение фосфат-иона. А потом мы бы с Вами поделись бы впечетлениями! Фотометрия, кторой я пользуюсь, это хорошо, но хотелось бы чего нибудь еще. Мой адрес: fvaleriy@inbox.ru. Заранее благодарю. |
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
14.05.2005 // 12:43:17
Так оно все-таки потенциометрической титрование, а не прямая потенциометрия. Да и наворочено больно. И эту методику упростить можно, в зависимости от целей. Да и чем Вам фотометрическая-то не нравится? Чувствительность у ёй хорошая да и селективностья не обделена.. |
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
14.05.2005 // 12:51:45
Да вот еще, в Вашей методике, чтобы не лопухнуться, pH-метр сильно калибровать надо. Все таки точка эквивалентности фиксируется не по скачку, а по одному значению. А тут одно-то значение (4,20) вполне симпатичное. А вот прцесс закислячивания может и подрпортить электродную функцию. Да еще, тута количественный состав раствора можно описать как фосфатный буфер фосфорная/дигидрофосфат 1/10. И, следовательно, в этих условиях вообще плохо иметь даже незнацительные отклонения pH, так как оне будут соответствовать значительным изменениям в протонировании фосфата. И еще много всего.... |
||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
14.05.2005 // 16:02:09
Да я, уважаемый Виталий, коллекционирую разные методики, а потом пользуюсь той, которая мне больше ндравится! А вдруг Metrohm накрапал чё нибудь потихаря да на сайте не выложил! 
|
||
|
Den Che Пользователь Ранг: 90 |
07.06.2005 // 15:24:31
Коллеги,Вам необходимо на каком уровне фосфаты и в какой именно форме обнаруживать?Есть данные по разработанным ИСЭ на фосфат/гидорфосфат.До 10-6М высокоселективно обнаруживать возможно...Могу ссылки подкинуть
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
08.06.2005 // 2:48:59
А они ничего дешевле нитрата лантана предложить не могли. Риторический вопрос. рН4.2 указано для ленивых, кто графики строить не хочет. Будет там точка эквивалентности. Я сразу титрую "дифференциально". Только титровать надо с микробюреткой. Добавляете титрант и записываете разность между текущим и предыдущим показаниями потенциометра, делённое на объём добавленного титранта. Т.к. добавляю по 0.005-0.01-0.02мл, разделить "в уме" сложности не представляет. Сначала добавляете по многу, как производная начинает расти, уменьшаете объём. |
||
|
marsela Пользователь Ранг: 15 |
01.07.2005 // 12:34:46
Приятно видеть, что кто-то еще использует подобный метод для определения фосфатов. С титрованием у мня проблем нет - работаем на автоматическом титраторе от "Метрома", если не нравится нитрат лантана допускается использовать нитрат серебра, но не думаю, что это будет дешевле. Скажите, уважаемый knoxchem, как давно Вы пользуетесь данной методикой? Ваш объект исследований? Есть ли у нее общепринятое название и аттестована ли она у нас? Спасибо. |
||
|
Эрнст Пользователь Ранг: 50 |
06.07.2005 // 13:04:14
Фосфаты!!!!! Ничего более простого и более чувствительного метода для определения фосфатов в природных объектах я не встречал. Это и есть ответ на Ваш вопрос |
||
|
marsela Пользователь Ранг: 15 |
06.07.2005 // 15:04:09
Спасибо за отзывы. Я работаю по этой методике два года - нреканий не было. Сходимость с результатами, полученными путем использования фотометрического метода, отличная. Искала я в литературе (отечественной) описание этого метода, ну, чтоб сослаться в области аккредитации - не нашла. Видимо, придется дожидаться, пока методику не аттестуют у нас. Может кто-то из участников форума пытается это сделать? А вынести на обсуждение метод я решила потому, что недавно столкнулась с необычными результатами. В том смысле, что в моем объекте - подсолнечном шроте вдруг начало вылезать огромное количество фосфора - превышает среднестатистические показатели в 2 раза. Почему так? Метод некорректный? Вроде нет. Удобрения? Но в прошлом году значения были меньше. Какое-то новое суперудобрение, способное вот так накапливаться? Консервант? Но их вводят очень мало, хотя, если шрот вовсе не от последнего урожая, туда могли что-то насовать. Пестициды? Не могу сказать, никогда их не определяла, с химией пестицидов не знакома, знаю, что есть фосфорогранические. Например, в маслах растительных для пищевых целей определяют массовую долю фосфоросодержащих веществ. Чувствую, тут есть связь. Помогите разобраться! 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
