| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Как избавится от жиров? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Как избавится от жиров? | ||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
 12.05.2005 // 20:23:51
Всем доброго времени суток! Собственно такой вот наверное слишком простой для многих вопрос. Но всё же хотелось бы спросить. как очисить объект от триглицеридов всяческих и восков для последующего ГХ анализа, то есть просто можно ли как-то селективно удалить жиры, а всё остальное оставить? может препаративное ТСХ, есть ли какие-либо системы в которых поднимается только жир, или напротив только жир не поднимаетя?. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
12.05.2005 // 23:16:12
В практике анализа экстрактов из биообъектов мне приходилось проводить предварительную ТСХ на "Сорбфиле" в бензоле. При этом липиды шли практически с фронтом, а третичные амины (алкалоиды и их аналоги оставались на старте). Много зависит от того, что вы собираетесь определять. |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
13.05.2005 // 11:10:14
Вопрос, конечно интересный . Но, действительно, все зависит от класса соединений, которые необходимо определять. Если это полярные соединения, то понятное дело можно и простой экстракцией жиров в Сокслете н-гексаном. Если соединениям пофиг серная кислота, то экстракт (в случае ХОП)можно очистить от жиров (особенно с непредельными жирными кислотами) конц. серной кислотой. Если же соединения липофильны , то только подобранными условиями колоночной(ТСХ) хроматографии, либо специфической твердофазной экстракцией интересующих соединений. Короче универсального совета здесь не сочинишь... |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
13.05.2005 // 18:14:03
Спасибо, идея с бензолом хорошая, можно попробовать. А кстати для этих целей не лучше будет гексан? Вы с ним не пробовали? Конечно было бы проще если бы знать что искать. просто на днях надо выполнить одну работу, суть которой поиск ядовитых веществ в тушёной капусте (подозревается отравление). Соотвественно её же жарят на масле, вот и хотелось бы убрать его. но здесь может просто промыть сперва кислой водичкой, а потом из неё хлороформом при подщелачивании, как думает сработает? А ещё такой вопрос. Как убрать из объекта тяжёлые насыщенные углеводороды, и полиароматические. Здесь объект смазочные материалы - хочеться выделить из них присадки для последующего исследования. |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
13.05.2005 // 20:40:50
Подкисленной водичкой - это как раз классический метод Васильевой, который она разработала для анализа пищевых продуктах, которые были в немецких складах в конце второй мировой. Часто в эти продукты с диверсионными целями добавляли стрихнин и другие алкалоиды и стояла задача быстрого (по тем временам)их анализа. Водичка подкисляется до рН 2, предпочтительно - органической кислотой (чаще щавелькой). Потом - экстракция эфиром (туда пойдут кислые и многие нейтральные яды и грязь, в т.ч. - жиры) Подщелочить до рН 9-10 аммиаком, экстрагировать хлороформом. В экстракте искать основания. есть и другие схемы. Например - моя статья в журнале "Лабораторный журнал" № 3. Если его у Вас нет, то вышлю мэйлом. Но смазочным маслам, скажите, какие присадки, что нибудь придумаем. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
14.05.2005 // 11:45:47
Редактировано 1 раз(а) Ничего здесь выдумывать не надо. Присадки выделяются из масла обычной препаративной нормально-фазовой хроматографией. Подбор элюента и масштабирование делается при помощи аналитической ВЭЖХ. Если нет препаративного хроматографа, берется стеклянная колонка, набивается силикагелем - и вперед. В этом случае подбор элюента и масштабирование осуществляется с помощью ТСХ. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
16.05.2005 // 12:00:13
Спасибо за помощь. Кстати экстракция с водичкой удалась правда я зачем-то использовал 10% HCl, но всё равно "отравляющее" вещество нашлось. правда им оказалось слабительное средство - бисакодил, подшутил кто-то. правда возникла одна проблема. почему-то гексан очень плохо расслаивался с водной фазой. Может есть какие-нить рецепты чтобы эмульсии получше расслаивались? я слышал вроде соль можно добавить, помогает ли это? А статью Andrew, пожалуйста вышлите (lav877@rambler.ru), очень хочется почитать. А насчёт присадок... ну, знаю что бывают алкилсалицилатные (где алкил не могу выяснить, то ли R-O-Ar, то ли R-Ar) ещё есть металорганические (не соли металлов и кислот). вот и их и хотелось бы выделить. По поводу препаративной ЖХ, это конечно интеренсно, но конечно нет такого хроматографа. Вот поэтому можно ли Константин поподробнее про то как всё это провернуть с самодельной колонкой. МОжно ли её набить силикагелем с сорбфильной пластинки? Какие её размеры должны быть? и как вообще перенести результаты с ТСХ на эту колонку? |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
16.05.2005 // 13:55:15
Ох, а зачем с пластинки-то? Нет, конечно, на пластинке ее очень мало, да и "соскребанный" силикагель просто комками будет. Просто надо взять банку крупного силикагеля, в крайнем случае - окиси алюминия, зернения от 50 до 200 микрон. В идеале - чешская LACHEMA марки 100 микрон. Мне кажется, что простым силикагелем в розницу должны обычные фирмы известные торговать, потому как на нем все синтетики сидят. Если что, спросите у albert-a, он у нас в Кембридже (это фирма такая) работает, такие вещи наверняка знает. Да и на химфаке МГУ такого добра хватает в любом практикуме и лаборатории оргсинтеза. Берется стеклянная колонка диаметра где-то см 2, и длиной см 20, силикагель густой выпадающей суспезией замешивается, допустим, в хлороформе, колонка снизу затыкается ваткой, засыпается для качества 1 см песочка речного чистого, и потом туда суспезию взболтанную. Так колонка заполняется на см 10-15. Образец топлива (или чего-то там, с присадками) наливается в колбочку на 100 мл для ротора, туда же насыпается немного силикагеля, растворитель при слабом подогреве отгоняется. Силикагель с адсорбированными присадками отскребывается из колбы и засыпается сверху в колонку. Свеху желательно (мне так кажется) еще каплю песочка, а потом ватку. Сверху заливается элюент, при этом надо следить, чтобы его уровень на 0.5-1 см был выше уровня адсорбента. Заливать аккуратно, чтобы фронт шел прямо. Поддавливать, если надо, сверху сжатым воздухом помаленьку, но никак не вакуумом снизу. Отбирать фракции, и смотреть на ФЭКе (только все растворители тогда должны быть прозрачные и довольно чистые, или просто с каждой фракции ставить ТСХ. Если попалось что-то интересное - несете на МС, или ЯМР, или еще что (растворив в нужном растворителе). Так как вслепую делать это плохо и даже невозможно, сначала подбирается элюент. Подбирается на ТСХ. В Вашем случае, это, наверное, смесь петролейного эфира с диэтиловым. По крайней мере, как первая ступень. Rf на пластине пересчитывается в k' по нехитрой формуле. Вот по какой, не помню, надо спросить у кого под рукой томик Гейсса. Не то, что это будет очень точно, но прикинуть можно. k' = (V'-V0)/V0, где V0 - объем растворителя в колонке. Вообще, можно для прикидки считать, что V0 = 30% от полного объема слоя. Ну... что-то вроде того. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
18.05.2005 // 19:32:18
Спасибо большое за совет Константин, будем реализовывать. Только с силикагелем конечно проблема, я почему про пластинки то и спрашивал. я вообще даже б/у-шные имел ввиду. ну нету средств у нас, силикагеля тоже вроде не продают у нас. ну, ничего поищем, и найдём. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
19.05.2005 // 9:19:58
Всегда наздоровье! А с сорбентом - тут, к сожалению, ничего не придумать, никакого обводного пути. С хорошим сорбентом все будет хорошо, а с плохим - вообще ничего не будет. Так что как-то надо поискать =- может, и в форуме кто-то откликнется. Эх, была у меня большая банка - где-то затерялась... Но если Вы в Москве, я могу Вам дать телефончики - поспрашиваете. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
19.05.2005 // 18:22:26
Не-а не в Москве, я в Томске. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
