| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ: разделение пиков при анализе спирта и водки >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГХ: разделение пиков при анализе спирта и водки | |||||
|
инженер-химик Пользователь Ранг: 3 |
 05.12.2010 // 23:05:53
дорогие товарищи! помогите , пожалуйста, начинающему специалисту! волею судьбы забросило на анализы спирта и водки на Кристалле-2000М. Прибором никто не пользовался года 2. Колонка капиллярная 50м/0,32мм. ПИД. Пыталась анализировать водочный стандарт (правда старый), готовила водно-спиртовой раствор (40%), вводила магазинную водку: постоянно дает лишние пики перед основными, иногда почти слившиеся, особенно четко для этанольного пика (предпик в половину высоты основного, толщиной такой же)! Подскажите, пожалуйста, с чем может быть связано?!?! режим у меня: с программированием температуры (от 77 до 180С), давление газа-носителя (азот) 80кПа, расходы: газ2-40 мл/мин, газ3-30 мл/мин. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
06.12.2010 // 0:40:37
Картинку выложите. А пик этанола у Вас разве не зашкален? Если да, то его высоту Вы не знаете. |
|||||
|
Степан Пользователь Ранг: 60 |
06.12.2010 // 5:31:01
Нечто похожее (картинку таки да хорошо бы посмотреь) бывает если обьем закола слишком большой, по сравнению с обьемом испарителя. Помогает: уменьшить объем закола, и сбросить температуру испарителя. Могут быть и другие причины: засорился вход в колонку, мусор в испарителе, лопнул лайнер (не знаю правильно ли я перевел с английского "liner") |
|||||
|
ОльгаП Пользователь Ранг: 1 |
06.12.2010 // 12:06:16
Редактировано 1 раз(а) инженер-химик, проще всего обратиться к производителю Вашего хроматографа ))) metlab[СОБАКА]chromatec.ru Или позвонить (8362) 685942 - методическая лаборатория. Нужна хроматограмма. |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
06.12.2010 // 12:36:32
Обслуживание после 2-х годичного простоя делали прибору: цеолит во всех фильтрах прокалить, в сбросном фильтре в частности? Целостность лайнера, правильность установки колонки в лайнере (положение конца колонки). Если не поможет (фильтр, лайнер, положение начала колонки), тогда снимаете хроматограмму и как советовали выше за консультацией в Хроматэк. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
06.12.2010 // 12:44:02
Редактировано 2 раз(а) +1 к все проверить и "прокалить" И главное, проверить все по прописи ГОСТ Р 51786-2001 |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
StPeterkus Пользователь Ранг: 131 |
08.12.2010 // 10:42:02
1. 2 года для Кристалла 2000М не срок - это в каких условиях он хранился, была ли консервация и пр. 2. колонка, надеюсь, FFAP? 3. проверьте целостность, чистоту лайнера: резиновые кусочки септы (резинки в испарителе) замечательно сорбируют пробу. Чем заполнен лайнер (стекловолокно, силанизированное стекловолокно, фторопласт)? 3. Двойные пики - если ручной ввод пробы - то это двойной ввод, попробуйте поменяйте шприц (засоренный, тугой, залипший, гнутый шток), не поможет - попробуйте другого оператора  . Или вводимый объем пробы превышает объем лайнера.На вскидку так |
|||||
|
инженер-химик Пользователь Ранг: 3 |
09.12.2010 // 20:52:33
спасибо всем огромное за советы! постараюсь выложить картину в ближайшее время (с интернетом туговато что-то нынче!)! прокаливала только фильтры для водорода, наверное, надо и остальные! а вот что такое лайнер и где он - это хорошая задачка на выходные))) В Хроматек звонить пока стыдно, поэтому к вам обратилась!))) |
|||||
|
инженер-химик Пользователь Ранг: 3 |
03.01.2011 // 23:33:11
еще раз, спасибо всем преогромнейшее! воспользовалась всеми советами (подстраховалась, так сказать!), и, что не удивительно, какой-то из них сработал!!! ура! еще раз спасибо! все прекрасно делиться, четко видно и понятно! восторг полный!!! спасибо! тему закрываю! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
